ГОСТ 32250—2013
8.5.1 Приготовление анализируемого раствора
В мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 5.8) переносят аликвотную часть анализируемого
раствора (см. 8.2.3), содержащего не более 1 мг калия или натрия. Добавляют 10 см3ионизационного
буферного раствора (см. 4.9). доводят объем до метки водой (см. 4.1) и перемешивают.
Разведение раствора холостой пробы (см. 8.3) проводят таким же образом, как описано в
8.5.1.
8.5.2 Приготовление рабочих калибровочных растворов
Для приготовления рабочих калибровочных растворов берут шесть колб вместимостью 100
см3(см. 5.8). в пять из которых переносят пипеткой (см. 5.6) 2.0: 4.0; 6.0; 8.0 и 10.0 см3 промежуточно го
раствора натрия (см. 4.11.2) или промежуточного раствора калия (см. 4.10.2), а одну колбу остав ляют
пустой. Затем во все шесть колб добавляют по 10 см3 ионизационного буферного раствора (см. 4.9) .
Доводят объемы до метки раствором соляной кислоты (см. 4.6) и перемешивают. Содержание калия
или натрия в этих растворах составляет 0; 2.0; 4.0: 6,0; 8.0 и 10.0 мг/см3соответственно.
Растворы готовят вдень проведения анализа.
8.5.3 Спектрометрическое измерение
8.5.3.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора к проведению испытаний осуществляют в соответствии с руководством
по эксплуатации.
Зажигают пламя и оставляют на несколько минут для его стабилизации. Регулируют положе
ние горелки, добиваясь максимальных значений поглощения для калибровочного раствора калия (см.
4.10.3) или натрия (см. 4.11.3).
8.5.3.2 Измерение анализируемого раствора
Измеряют эмиссию рабочих калибровочных растворов (см. 8.5.2) и затем - эмиссию анализи
руемого раствора (см. 8.5.1).
Если измеренная эмиссия холостого раствора отличается от нулевого значения эмиссии ка
либровочного раствора калия (см. 4.10.3) или натрия (см. 4.11.3), то значение эмиссии анализируемо го
раствора (см. 8.5.1) корректируют измеренным значением эмиссии раствора холостой пробы.
8.5.4 Построение калибровочного графика
Строят калибровочный график, откладывая значения интенсивности эмиссии калибровочных
растворов относительно соответствующих содержаний калия или натрия в калибровочных растворах в
микрограммах на 1 см3.
8.6 Метод добавок
8.6.1 Приготовление анализируемого раствора
Проводят разведение анализируемого раствора в соответствии с ожидаемым содержанием
калия или натрия. Переносят одинаковые аликвотные части анализируемого раствора (см. 8.2.3) в
три мерные колбы подходящей вместимости (колбы 1. 2 и 3).
Добавляют в колбы 2 и 3 аликвотные части промежуточного раствора калия (см. 4.10.2) или
натрия (см. 4.11.2), соответствующие содержанию 2.5 мкг/см3в колбе 2 и 5 мкг/см3в колбе 3.
Добавляют в каждую из т(эех колб аликвотную часть ионизационного буферного раствора (см.
4.9) . которая соответствует 10 см3 на 100 см3окончательного раствора. Доводят объемы трех колб до
метки водой (см. 4.1) и перемешивают.
Содержание калия или натрия в растворе, приготовленном в колбе 1. должно быть не более 5
мкг/см3.
Приготовление раствора холостой пробы (см. 8.3) проводят таким же образом, как для рас
твора в колбе 1.
8.6.2 Спектрометрическое измерение
8.6.2.1 Подготовка прибора
Подготовка прибора к анализу осуществляют в соответствии с 8.5.3.1.
8.6 2.2 Измерение анализируемого раствора
Прибор устанавливают на ноль по раствору холостой пробы (см. 8.6.1). Измеряют максималь
ное значение эмиссии калибровочного раствора калия (см. 4.10.3) и натрия (см. 4.11.3). Атомизируют
растворы из колб 1. 2 и 3 (см. 8.6.1) и измеряют эмиссию (Е,. Е2и Е3соответственно).
8.6.3 Построение графика
По результатам измерений эмиссий растворов в колбах 2 и 3 строят график, откладывая по
оси абсцисс разность введенных концентраций калия и натрия в микрограммах на 1 см3, а по оси ор
динат - разность значений эмиссий.
Раствору в колбе 2 соответствует точка с координатами (0; Е2-Е,), раствору в колбе 3 - точка
с
координатами
(С3-С2;
Ез-Ei). График представляет собой прямую линию, пересекающую ось орди
нат в точке Е2.
5