ГОСТ 32250—2013
7 Подготовка проб для испытания
Подготовка проб для испытания - по ГОСТ 31218.
8 Проведение испытания
8.1 Подготовка анализируемой пробы
8.1.1 Пробы, содержащие органические вещества
В тигле (см. 5.3) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью ± 0.001 г, в зависимости от
ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по разделу 7 анализируемой
пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.1.
8.1.2 Пробы, не содержащие органические вещества
В стакане вместимостью 250 см3(см. 5.7) взвешивают на весах (см. 5.1) с погрешностью ±
0.001 г. в зависимости от ожидаемого содержания калия и натрия, от 1 до 5 г подготовленной по раз
делу 7 анализируемой пробы. Далее выполняют действия в соответствии с 8.2.2.
8.2 Подготовка анализируемого раствора
8.2.1 Озоление (для проб, содержащих органические вещества)
Тигель с анализируемой пробой (см. 8.1.1) помещают в холодную муфельную печь (см. 5.2).
Закрывают печь и постепенно повышают температуру до 550 °С. Сжигают до получения золы в тече
ние 3 ч при 550 °С.
Если наблюдается присутствие большого количество углеродистых частиц, оставляют
остывать, затем увлажняют содержимое тигля 2 см’ воды (см. 4.1) и высушивают на песчаной
бане или нагрввателыюй пластине (см. 5.5). Золу после обугливания сжигают в муфельной печи в
течение еще 2 ч при 550 °С.
Затем тигель вынимают из печи и дают остыть. Смачивают золу несколькими каплями воды
(см. 4.1) и количественно переносят в стакан вместимостью 250 см3(см. 5.7).
Ополаскивают тигель примерно 5 см3концентрированной соляной кислоты (см. 4.4) и затем
небольшим объемом воды (см. 4.1). собирая все смывы в тот же стакан.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Добавлять кислоту следует осторожно, поскольку возможна бурная ре
акция с некоторыми пробами.
Прикрывают стакан часовым стеклом, чтобы уменьшить разбрызгивание, и медленно испаря
ют досуха содержимое стакана на песчаной бане или нагревательной пластине. Оставляют осты
вать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.
8.2.2 Растворение калия и натрия (для проб, не содержащих органические вещества)
В стакан вместимостью 250 с // (см. 5.7), содержащий анализируемую пробу (см.
8.1.2).
мед
ленно и осторожно переносят небольшое количество (от
15
до
30
cm
j )
концентрированной соляной
кислоты (см. 4.4). Прикрывают стакан часовым стеклом для уменьшения разбрызгивания, и медленно
высушивают содержимое стакана досуха на песчаной бане или нагревательной пластине. Остав
ляют остывать при комнатной температуре. Продолжают действия в соответствии с 8.2.3.
8.2.3 Повторное растворение калия и натрия
Остаток после высушивания (см. 8.2.1 или 8.2.2) растворяют 5 см3раствора соляной кислоты
(см. 4.5) и 45 см3воды (см. 4.1). доводят до кипения и оставляют остывать при комнатной температу
ре. Переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см2 (см 5.8). Доводят объем до
метки водой и перемешивают. Дают осадку отстояться в течение 4 ч. Если раствор мутный, его филь
труют через фильтровальную бумагу (ал. 5.10).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Вышеупомянутые операции выполняют в вытяжном шкафу.
8.3 Подготовка раствора холостой пробы
Раствор холостой пробы готовят одновременно с анализируемыми растворами (см. 8.2), ис
пользуя те же реактивы и в тех же количествах, но без анализируемой пробы.
8.4 Выбор метода
Если известно, что при измерении интенсивности эмиссии для калия и натрия отсутствует
матричный эффект, то следует действовать в соответствии с 8.5.
Если не известно, возникает ли матричный эффект, то продолжают выполнять действия в со
ответствии с 8.6.
8.5 Метод калибровки
4