ГОСТ 32008-2012
6.5 Прибор для паровой дистилляции или обычный аппарат для дистилляции.
6.6 Приспособление для нагрева, на котором можно нагревать колбу Кьельдаля в наклонном
положении таким образом, чтобы пламя касалось только той части стенки колбы, которая находится
ниже уровня жидкости.
При нагревании газом подходящим приспособлением является асбестовая пластина с круглым
отверстием, так что свободное пламя воздействует только на самую нижнюю часть колбы.
6.7 Приспособление для отсасывания кислых паров, которые выделяются при минерализации
(вытяжной рукав).
6.8 Весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания не более
±
0,001 г по
ГОСТ
24104.
6.9 Колбы конические по
ГОСТ 25336.
вместимостью 250, 500 и 1000 см3.
6.10 Цилиндры мерные по
ГОСТ 1770,
вместимостью 50 и 100 см3.
6.11
Термометр ТТП 4 1 106 66.
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 9792.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
Пробу хранят таким образом, чтобы избежать порчи и изменения состава. Консерванты, если их
используют, не должны содержать значительное количество азотистых соединений.
8 Порядок проведения испытаний
Определение необходимо проводить в лаборатории, свободной от паров аммиака.
Азот, образующийся из небелковых соединений, также будет включен в определение и даст не
точные результаты по содержанию азота.
Если в дополнение к результату по азоту необходимо привести результат по белку, нужно ука
зать коэффициент.
8.1 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку (6.1), и перемешивают. Пробу хранят
в герметично закупоренной и до конца заполненной стеклянной банке таким образом, чтобы избежать
порчи и изменения состава. Пробу анализируют по возможности сразу после гомогенизации, но не
позднее чем через 24 ч.
8.2 В колбу Кьельдаля помещают несколько регуляторов кипения (5.8). затем добавляют при
мерно 15 г безводного сульфата калия (5.2) и 0.5 г сульфата меди (II) (5.1).
С точностью до 0,001 г отвешивают примерно 2 г (или 1.5 г в том случае, если проба содержит
большое количество жира) пробы (8.1) на кусочек жиронепроницаемой бумаги (6.2).
Жиронепроницаемую бумагу с навеской помещают в колбу Кьельдаля.
8.3 В колбу Кьельдаля добавляют 25 см3серной кислоты (5.3). Перемешивают, слегка вращая
колбу с жидкостью. Если необходимо, можно вставить грушевидный стеклянный конус в горловину
колбы тонким концом вниз.
Колбу помещают в наклонном положении (под углом около 40 ° от вертикального положения) на
нагревательное устройство (6.6). Сначала колбу слегка нагревают до окончания пенообразования и до
полной минерализации содержимого. Затем продолжают минерализацию при энергичном кипении,
время от времени поворачивая колбу, до тех пор. пока жидкость не станет абсолютно прозрачной и не
приобретет светлую зелено-голубую окраску. Продолжают кипятить жидкость еще в течение 90 мин.
Общая продолжительность минерализации должна быть не менее 2 ч. Следят за тем. чтобы со
держимое колбы не попадало на наружную поверхность колбы. Не допускают чрезмерного улетучи
вания серной кислоты в результате перегрева во время минерализации, так как это может вызвать
потерю азота.
Охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют примерно 50 см3 воды. Перемешивают и продол
жают охлаждение.
В коническую колбу вместимостью примерно 500 см3с помощью мерного цилиндра наливают 50
см3 раствора борной кислоты (5.5), добавляют четыре капли индикаторного раствора (5.7), переме
шивают и подсоединяют колбу к холодильнику дистилляционного аппарата (6.5) таким образом, что
бы выходное отверстие наконечника погрузилось в жидкость.
Содержимое колбы Кьельдаля обрабатывают одним из следующих способов:
а) при паровой дистилляции:
з