ГОСТ EN 15604-2013
т -масса испытуемого образца, г.
8.1.2В присутствии нитратов
8.1.2.1 Испытуемый образец
Взвешивают с точностью до 0,001 г количество образца, содержащее не более
40 мгнитратного азота.
8.1.2.2 Восстановление нитратов
В маленькой ступке смешивают испытуемый образец с водой. Переносят с
минимальным количеством воды в колбу Кьельдаля вместимостью 500 мл. Добавляют
5 г восстановленного железа (5.3) и 50 мл раствора хлорида двухвалентного олова
(5.12). Встряхивают и оставляют на 30 мин. За это время снова размешивают раствор
через 10 и20 мин.
8.1.2.3 Разложение Кьельдаля
Добавляют 30 мл серной кислоты (5.13), 5 г сульфата калия (5.2), установленное
количество катализатора и несколько гранул, препятствующих кипению (5.29). Медленно
нагревают слегка наклоненную колбу. Медленно увеличивают нагревание и часто
взбалтывают раствор, чтобы поддерживать смесь суспензированной: жидкость темнеет
и затем становится прозрачной с образованием желто-зеленой суспензии безводного
сульфата железа. Затем продолжают нагревать в течение 1 ч после получения
прозрачного раствора, поддерживая его в стадии медленного кипения. Оставляют его
охлаждаться. В содержимое колбы осторожно постепенно добавляют 100 мл воды.
Перемешивают содержимое колбы и переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл.
Доводят до обьема колбы водой. Фильтруют при помощи сухого фильтра в пустой
резервуар.
8.1.2.4 Испытание раствора
Переносят при помощи пипетки аликвотную часть, содержащую не более
100 мг азота, в колбу перегонного аппарата (6.1). Разбавляют примерно 350 мл воды и
17