ГОСТ EN 15604-2013
7 Отбop иподготовка пробы
Отбор проб не является частью метода, определенного в настоящем стандарте.
Рекомендованный метод отбора пробы приведен в стандарте [2].
Подготовка пробы должна проводиться в соответствии с EN 1482-2.
8 Проведение испытания
8.1 Общий растворимый и нерастворимый азот
8.1.1 При отсутствии нитратов
8.1.1.1 Разложение
Взвешивают с точностью до 0,001 г количество образца, содержащее не более
100 мг азота. Помещают его в колбу перегонного аппарата (6.1). Добавляют от 10 до 15 г
сульфата калия (5.2), катализатор (5.28) и несколько гранул, препятствующих кипению
(5.29). Затем добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (5.8) и тщательно
перемешивают. Сначала медленно нагревают, время от времени помешивая, до
прекращения образования пены, затем нагревают таким способом, чтобы жидкость
равномерно кипела, и кипятят в течение 1 ч после того, как раствор стал прозрачным,
предотвращаяприлипаниек стенкамколбылюбых органических соединений.
Позволяют остыть. Осторожно, при размешивании, добавляют около 350 мл воды.
Убеждаются, что растворение прошло по возможности полностью. Позволяют остыть и
подсоединяют колбу к перегонному аппарату (6.1).
8.1.1.2 Дистилляция аммиака
При помощи точной пипетки переносят в приемник аппарата 50 мл титрованного
раствора серной кислоты концентрацией 0,1 моль/л (5.9). Добавляют индикатор (5.30.3
или 5.30.4). Убеждаются, что окончание холодильника находится не менее чем на 1 см
ниже уровня раствора.
15