5
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,5% относительно среднего результата определяемой величины.
5.6. Определение массы серной кислоты
5.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба мерная 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Колба коническая вместимостью 250 см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с (NaOH)=0,l моль/л (0,1 н.).
Фенолфталеин (индикатор), 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.6.2. Проведение анализа
10 см3 фильтрата (п. 5.4.2) переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 разбавляют водой до метки и перемешивают. 20 см3 приготовленного таким образом раствора переносят в коническую колбу, добавляют 100 см3 воды, перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до розовой окраски раствора.
5.6.3. Обработка результатов
Массу серной кислоты (Х2) в граммах вычисляют по формуле
где V - объем 0,1 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
V1 - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование (п. 5.4.2), см3;
V2 - объем 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование (п. 5.5.2), смЗ;
т - масса кислотной части заряда (п. 5.3), г;
т1 - масса кислотной части заряда, взятая для анализа, г;
0,0049 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора 0,1 н. гидроокиси натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 4% относительно среднего результата определяемой величины.
5.7. Определение суммарной массы сернокислого окисного железа и серной кислоты
5.7.1. Суммарную массу сернокислого окисного железа и серной кислоты (X3) в граммах вычисляют по формуле
X3 = X+X2,
где X - масса сернокислого окисного железа (п. 5.4.3), г;
Х2 - масса серной кислоты (п. 5.6.3), г.
5.8. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей
5.8.1. Аппаратура
Весы лабораторные с пределом взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104, класс точности 3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Печь муфельная.
Тигель фарфоровый.
5.8.2. Проведение анализа