4
растворения заряда раствор фильтруют через фильтр, промывая осадок на фильтре малыми порциями горячей воды до отрицательной реакции на ион SO2-4 (проба раствором хлористого бария). Фильтрат и промывные воды помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
Осадок на фильтре используют для определения нерастворимых в воде примесей, фильтрат - для определения сернокислого закисного железа и серной кислоты.
20см3 фильтрата переносят в коническую колбу с притертой пробкой, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, добавляют 4 г йодистого калия, предварительно растворенного в 10 см3 воды, закрывают колбу пробкой, осторожно взбалтывают и выдерживают в темном месте 30 мин. Затем к раствору добавляют 50 см3 воды, 2 см3 раствора крахмала и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски раствора.
5.4.3. Обработка результатов
Массу сернокислого окисного железа (X) в граммах вычисляют по формуле
где V1 - объем 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3
т - масса кислотной части заряда (п. 5.3), г;
т1 - масса кислотной части заряда, взятая для анализа, г;
0,02 - масса сернокислого окисного железа, соответствующая 1 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата определяемой величины.
5.5. Определение массовой доли сернокислого закисного железа
5.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба коническая вместимостью 250 см3
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с (1/5 KMnO4)=0,1 моль/л (0,1 н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.5.2. Проведение анализа
20 см3 фильтрата, полученного по п. 5.4.2, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 раствора серной кислоты, разбавляют водой до объема (100±1) см3 и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.
5.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислого закисного железа (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где V2 - объем 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
0,01519 - масса сернокислого закисного железа, соответствующая 1 см3 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г;
m1 - масса кислотной части заряда, взятая для анализа, г.