ГОСТ 32176-2013
6 Отбор проб
Пробы отбирают в соответствии с ГОСТ 30040.
7 Метод определения содержания гидразида малеиновой кислоты
7.1 Подготовка проб для испытаний
Пробы табака измельчают в лабораторной мельнице так. чтобы частицы табака полностью
проходили через сито с отверстиями размером
2
мм и тщательно перемешивают.
7.2 Взятие проб для анализа
Взвешивают 1 г табака из приготовленной пробы для испытаний с точностью до 0,01 г.
7.3 Проведение испытания
При необходимости перед щелочной обработкой проводят обработку пробы табака соляной
кислотой (см. приложение А).
7.3.1 Щелочная обработка
Взвешенную пробу переносят в дистилляционную колбу (рисунок 1). добавляют 50 см
3
раствора
гидрооксида натрия (4.5) и немного гранул, обеспечивающих равномерность кипения (4.10). Вводят
термометр с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 360 °Св резервуар для термометра,
содержащий высококипящее минеральное масло (4.11), и осторожно нагревают колбу, помешивая
время от времени содержимое. Обработку проводят до тех пор. пока термометр не покажет 165 °С
(ориентировочно 10-15 мин) и затем охлахедают колбу в течение 5 мин.
7.3.2 Дистилляция (см. приложение В)
Включают парогенератори погружают конец трубки холодильника в приемный цилиндр
вместимостью 100 см
3
с 10 см
5
раствора серной кислоты (4.7). В дистилляционную колбу добавляют
0.5 г тетрагидрата хлорида железа (II) (4.8) и15 г гранулированного цинка (4.4),быстро
подсоединяют дистилляционную колбу к парогенератору и начинают перегонку путем подачи пара и
нагревания содержимого колбы до (200 ± 10) °С. Во время перегонки поддерживают быстрый поток
охлаждающей воды к холодильнику. Подачу пара регулируют так. чтобы за 20 мин в приемнике
собралось 100 см
3
дистиллята. По окончании перегонки промывают отводную трубку холодильника
дистиллированной водой, охлаждают дистиллят и фильтруют через воронку со стеклянным пористым
фильтром (5.4) в стеклянный стакан вместимостью 250 см3, промывают приемный цилиндр и воронку
5 см
3
дистиллированной воды. К фильтрату добавляют несколько гранул обеспечивающих
равномерность кипения и выпаривают на электроплитке до
6
см3. Для выпаривания фильтрата
можно использовать ротационный вакуум-испаритель.
При необходимости перед дальнейшимипроцедурами очищают дистиллят как описано в
приложении А.
7.3.3 Реакция с п-ДМАБА
Концентрированный дистиллят, полученный по 7.3.2. переливают в мерную колбу вместимостью
25 см
3
(5.1). добавляют 2 см
3
раствора л-ДМАБА (4.2), доводят содержимое колбы до метки
дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин в темном месте
для развития окраски раствора.
7.3.4 Спектрофотометрирование
Заполняют 10-мм кювету раствором, полученным по 7.3.3. Для приготовления раствора
сравнения в мерную колбу вместимостью 25 см
3
приливают 10 см
3
раствора серной кислоты (4.6). 2
см
3
раствора л-ДМАБА (4.2), доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой,
тщательно перемешивают и заполняют полученным раствором кювету сравнения. Оптическую
плотность растворов измеряют на спектрофотометре (5.6) при 425. 455 и 485 нм.
Приведенную оптическую плотность анализируемого раствора
Ап
вычисляют по формуле
4