ГОСТ 32176-2013
гидроксидом натрия, добавления цинка, восстановления образовавшимся водородом малеинового
гидразида до янтарного гидразида. его гидролиза и отгонки освобожденного гидразина.
При необходимости в процедуру анализа могут бытьвключены этапы предварительной
обработки пробы для анализа соляной кислотой и очистки дистиллята активированным углем.
4 Реактивы
2
2
2
Используют реактивы только аналитической чистоты.
4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.2 Пара-димотиламинобензальдегид (л-ДМАБА), массовая доля основного вещества -
20 г/дм
3
в растворе молярной концентрации с(H2S04)= 0,5 моль/дм
3
4
.
2.1 Очистка л-ДМАБА
Растворяют 20 г л-ДМАБА в 150 см
3
абсолютного этанола, добавляют 5 г порошкообразного
активированного угля, перемешивают в течение 5 мин и фильтруют под вакуумом через воронку
Бюхнера. К фильтрату постепенно, при перемешивании, добавляют 200 см
3
холодной (минус 0°С)
дистиллированной воды, отфильтровывают под вакуумом через воронку Бюхнера выпавшие белые
или бледно-желтые кристаллы, промывают их 50 см
3
холодной воды,высушивают в вакуум-
эксикаторе над оксидом фосфора (V) и хранят в склянке из темного стекла в защищенном от света
месте.
4
.
2.2 Приготовление раствора л-ДМАБА
Растворяют 2 г очищенных кристаллов в 100 см
3
раствора молярной концентрации с (
H S04) = 0.5 моль/дм
3
(4.7) и при необходимости фильтруют через воронку с пористым стеклянным
фильтром.
Раствор устойчив в течение месяца при хранении в темноте в холодильнике. При несоблюдении
этих условий его необходимо готовить ежедневно.
4.3 Гидразид малеиновой кислоты по нормативным документам, действующим на
территории государств, принявших стандарт, стандартный раствор массовой концентрации
10
мг/см3.
4.4 Моталличоский гранулированный цинк с размером частиц 500 мкм и объемной массой
1,70 г/см
3
Установлено, что чистота используемого цинка оказывает существенное
влияние на результаты анализа. Рекомендуется проверять используемый цинк путем сравнения
цвета растворов, получаемых при реакции стандартных растворов сернокислого гидразина с л-
ДМАБА с цветом растворов после восстановления идистилляции гидразида малеиновой кислоты.
4.5 Гидроксид натрия ло ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH)=12.5 моль/дм3.
4.6 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH)=0.1 моль/дм3.
4.7 Кислота серная ло ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (H
2
SO )=0,5 моль/дм3.
4.8 Тетрагидрат хлорида железа (II)(FeCI
2
• 4Н 0)ло нормативным документам,
действующим на территории государств, принявших стандарт.
Периодически проверяют чистоту реактива, чтобы быть уверенным, что не произойдет
окрашивание с раствором л-ДМАБА.
4.9 Антипенная присадка (парафин или очищенное растительное масло).
4.10 Гранулы, обеспечивающие равномерность кипения.
4.11 Масло минеральное с высокой точкой кипения для резервуара термометра.
4.12 Контрольная проба табака, аналогичная пробе для анализа и не обработанная гидразидом
малеиновой кислоты (см. примечание к 7.4).
5 Аппаратура
5.1 Колбы мерные вместимостью 25 см3, 100 см3, 1000 см
3
по ГОСТ 1770.
5.2 Цилиндр мерный вместимостью 100 см
3
ло ГОСТ 1770.
5.3 Стакан химический вместимостью 250 см
3
по ГОСТ 25336.
5.4 Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147 с пористым стеклянным фильтром класса ПОР 100 ло ГОСТ
25336.
5.5 Установка для перегонки с водяным паром (рисунок 1), включающая:
a) парообразователь;
b
) колбу плоскодонную со шлифом вместимостью 500 см3, по ГОСТ 25336.
c) холодильник по ГОСТ 25336\
d) электроплитку с регулированием температуры нагрева;
e) переходы с двумя параллельными горловинами типа П2П по ГОСТ 25336.
2