ГОСТ РИСО 10548—2012
7.2.2.5 Запускают отсасывающий насос (см. рисунок 1).
7.2.2.6 Медленно открывают капельные воронки, содержащие раствор перекиси водорода, и
дают стечь около 20 мл этого раствора в каждую пробирку для разложения. Реакционная смесь будет
дымить, когда начнется реакция.
7.2.2.7 Используют лабораторный подъемный столик, чтобы поднять нагревательный блок
вверх относительно пробирок для разложения.
7.2.2.8 Оставляют пробирки для разложения на 5 мин в нагревательном блоке при температуре
(260 ± 5) °С.
7.2.2.3 Отводят нагревательный блок вниз от пробирок для разложения. Если раствор
непрозрачный, дают остыть в течение 5 мин. добавляют дополнительные 10 мл раствора перекиси
водорода и повторяют процедуру, начиная с 7.2 2.7. Если раствор опять не стал прозрачным, то
повторяют процедуру разложения на новом образце для испытаний.
7.2.2.10 Дают остыть обработанным образцам до комнатной температуры.
7.2.2.11 Нагревают фильтры из пористого стекла (7.2.1.6) (по одному для каждого разложенного
образца) в печи (7.2.1.2) при температуре (100 ± 5) °С в течение 1 ч. дают охладиться в эксикаторе
(7.2.1.3) и взвешивают с точностью до 0.1 мг (m
2
).
7.2.2.12 Медленно фильтруют каждый раствор через фильтр из пористого стекла, и промывают
каждый образец дистиллированной водой, пока жидкость, прошедшая сквозь фильтр, не станет
нейтральной по показаниям индикаторной бумаги.
7.2.2.13 Сушат фильтры из пористого стекла и образцы в течение 1 ч в печи при температуре
(110 ± 5) X идают охладиться в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0.1 мг.
7.2.2.14 Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между
двумя последовательными взвешиваниями (т 3) не станет меньше ± 0.2 мг. Если минимальное время
сушки для получения постоянной массы (см. раздел 4) известно, то данное требование не
применяют.
7.2.3 Представление результатов
Вычисляют содержание аппрета SC. %, по формуле
SC =
т ,
гдет\ - масса образца до разложения, п
т2~ масса фильтра из пористого стекла, г;
т 3_ масса фильтра из пористого стекла и образца после разложения, г.
7.3 Метод С. Разложение пиролизом
7.3.1 Принцип
Аппрет разрушается пиролизом в электрической печи в потоке азота при температуре,
превышающей температуру разложения аппрета.
П р и м е ч а н и е — Температура разложения - это температура, при которой 100 % аппрета разлагается
и удаляется из волокон газовым потоком. Разложение аппрета зависит от температуры и времени. Изготовитель
нити обязан установить параметры разложения аппрета.
7.3.2 Оборудование
7.3.2.1 Весы точностью 0.5 мг и ценой деления 0.1 мг.
7.3.2.2 Электрическая печь, обеспечивающая заданную температуру с точностью ± 5 ’С.
7.3.2.3 Устройство для подачи азота, состоящее из баллона, редукционного клапана,
расходомера и соединительной трубки, подающее азот чистотой более 99. 996 %.
7.3.2.4 Держатель образца типа лодочки или капсулы из нержавеющей стали или
керамического материала.
7.3.3Процедура
7.3.3.1 Нагревают держатель образца (7.3.2.4) в течение 15 мин в электропечи (7.3.2.2) при
температуре, превышающей температуру разложения аппрета в потоке азота (см. 7.3.2.3). Дают
охладиться в эксикаторе. Взвешивают держатель с точностью до 0.1 мг (т2).
7.3.3.2 Взвешивают испытуемый образец с точностью до 0.1 мг (mi).
7.3.3.3 Регулируют поток азота в печи, чтобы печь продувалась за 1 мин.
7.3.3.4 Устанавливают взвешенный испытуемый образец в держатель образца и помещают в
электропечь.
7.3.3.5Разложение аппрета на образце проводят за установленное время при температуре,
указанной в 7.3.3.1. За это время постепенно увеличивают вдвое поток азота.
5