ГОСТ РИСО 10548—2012
7 Методы испытаний и представление результатов
7.1 Метод А. Экстракция растворителем
7.1.1 Оборудование и материалы
7.1.1.1 Весы точностью 0.5 мг и ценой деления 0.1 мг.
7.1.1.2 Сушильный шкаф, обеспечивающий заданную температуру с точностью ± 5 X .
7.1.1.3 Эксикатор, содержащий соответствующий влагопоглотитель, например, силикагель,
безводный хлорид кальция или пятиокись фосфора.
7.1.1.4 Аппарат Сокслета вместимостью 200 мл с колбой 500 мл.
7.1.1.5 Гильзы для аппарата Сокслета размерами 41x123 мм.
П р и м е ч а н и е — Параметры аппарата Сокслета. колбы и гильз приведены как пример и могут быть
изменены в соответствии с индивидуальными требованиями.
В Н И М АН И Е ! Экстракцию и все манипуляции с органическими растворителями
следует проводить в вытяжном шкафу.
7.1.1.6 Резиновые перчатки или пинцеты.
7.1.1.7 Режущее лезвие.
7.1.1.8Нагревающаяоболочка,оснащеннаярегулятороммощности,способным
контролировать интенсивность кипения растворителя.
7.1.1.9Дистиллированнаяводаилиорганическийрастворительтипабутан-2-один
(метилэтилкетон). тетрагидрофуран. дихлорметан (метиленхлорид). ацетон или дихлорэтан.
П р и м е ч а н и е — Выбор растворителя зависит от типа аппрета, наносимого на углеродное волокно,
подвергающееся испытанию. Лучший способ выбора — консультация заказчика с поставщиком.
7.1.2 Процедура 1
7.1.2.1 Высушивают экстракционную гильзу (7.1.1.5) при температуре 105 X в печи (7.1.1.2) в
течение 1 ч и дают охладиться до комнатной температуры в эксикаторе (7.1.1.3).
7.1.2.2 Взвешивают гильзу с точностью до 0.1 мг (mi).
7.1.2.3 Помещают испытуемый образец в гильзу и взвешивают с точностью до 0.1 мг (тз).
7.1.2.4 Помещают гильзу и ее содержимое в сифонную камеру аппарата Сокслета (7.1.1.4) и
наливают достаточный объем растворителя в колбу, чтобы обеспечить работу сифона в течение
процесса экстракции.
7.1.2.5 Проводят экстрагирование в течение 2 ч. регулируя нагревающую оболочку (7.1.1.8) так.
чтобы за 2 ч процесса экстракции прошло не менее четырех циклов дефлегмации (можно
использовать более короткий период, если он обеспечивает полную экстракцию).
7.1.2.6 Выключают нагревающую оболочку. Ожидают 10 мин до остывания прибора. Вынимают
гильзу с содержимым. Дают постоять при температуре окружающей среды в течение 10 мин. чтобы
испарился избыток растворителя.
7.1.2.7 Сушат гильзу и ее содержимое в течение 1 ч в сушильном шкафу (7.1.1.2) при
температуре (110± 5 )Х (при температуре на 10 X выше точки кипения растворителя, если
использованный растворитель имел точку кипения выше 100 X ) и дают охладиться в эксикаторе.
Взвешивают с точностью до 0.1 мг.
7.1.2.8 Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница в массе между
двумя последовательными взвешиваниями (пь) не станет меньше ± 0.2 мг. Если минимальное время
сушки для получения постоянной массы (см. раздел 4) установлено, то данное требование не
применяют.
7.1.3 Процедура 2
7.1.3.1 Если образец не разрушается в процессе испытаний и ему можно придать такую форму,
которую можно поместить в камеру экстракции аппарата Сокслета без опасения потерять волокно во
время экстракции, то нет необходимости применять экстракционную гильзу.
7.1.3.2 Взвешивают образец для испытаний с точностью до 0,1 мг (пи).
7.1.3.3 Проводят экстракцию, как описано в 7.1.2. но без экстракционной гильзы.
7.1.3.4 Сушат образец в течение 1 ч при температуре (110 ± 5) X (или при более высокой
температуре — см. 7.1.2.7) и дают охладиться в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0.1 мг.
7.1.3.5 Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор. пока разница в массе между
двумя последовательными взвешиваниями (ms) не станет меньше ± 0.2 мг. Если минимальное время
сушки для получения постоянной массы известно (см. раздел 4), то данное требование не
применяют.
2