18
6.3 Отбор лабораторий для эксперимента по оценке точности
6.3.1 Выбор лабораторий
Со статистической точки зрения лаборатории, участвующие в любом эксперименте, по оценке точности, должны быть выбраны наугад из числа всех лабораторий, применяющих данный метод измерений. Добровольно вызвавшиеся лаборатории могут не быть представительной выборкой из всей совокупности лабораторий. Однако на формирование представительства лабораторий могут влиять другие практические соображения, такие, например, чтобы участвующие в эксперименте лаборатории находились на разных континентах или в разных климатических зонах.
Участвующие в эксперименте лаборатории не должны быть из числа тех, которые уже приобрели особый опыт применения метода в ходе его стандартизации. Также они не должны включать специализированные «опорные» (референтные) лаборатории, чтобы демонстрировать ту точность, которую можно достичь при реализации метода высококвалифицированным персоналом.
Поправка. ИУС 11-2003.
Количество лабораторий, принимающих участие в совместном межлабораторном эксперименте, и количество результатов измерений, требуемых от каждой лаборатории на каждом уровне, являются взаимозависимыми характеристиками. Указания по этим вопросам представлены в 6.3.2 - 6.3.4.
6.3.2 Количество лабораторий, необходимое для оценки прецизионности
6.3.2.1 Величины, представленные символом σ в формулах (2) - (6) раздела 5, являются истинными стандартными отклонениями, значение которых неизвестно; конечная цель эксперимента по оценке прецизионности - оценить эти значения. Когда необходимо дать оценку (s) истинного стандартного отклонения (σ), можно поставить задачу определения диапазона вокруг σ, в пределах которого ожидается нахождение оценки (s). Это хорошо известная статистическая проблема, решаемая путем использования χ2 - распределения и количества результатов, на которых основывалась оценка s. Анализ обычно основывается на соотношении
(7)
означающем, что оценки стандартных отклонений (s) могут ожидаться в пределах ± Аσ от истинного стандартного отклонения (σ) с определенной вероятностью Р. А часто выражают в процентах.
6.3.2.2 Для единичного уровня неопределенность в стандартном отклонении повторяемости будет зависеть от количества лабораторий (р) и количества результатов измерений в каждой лаборатории (n). В отношении стандартного отклонения воспроизводимости, определяемого по двум стандартным отклонениям [см. равенство (6)], зависимость является более сложной. Нужен дополнительный показатель γ, представляющий отношение стандартных отклонений воспроизводимости и повторяемости
γ = σR/σr. (8)
6.3.2.3 Для вероятности Р, равной 95 %, были получены приближенные выражения для коэффициента А, представленные ниже. Эти выражения дают ориентиры для планирования необходимого количества лабораторий и результатов испытаний, требующихся от каждой лаборатории на каждом уровне, и выглядят следующим образом.
- для повторяемости
(9)