ГОСТ Р 55484-2013
При определении калия и натрия для установления нулевого значения абсорбции используют
раствор хлористого цезия массовой концентрации 4.0 г/дм3, который готовят точным разведением
исходного раствора в 10 раз.
При определении магния используют раствор лантана массовой концентрации 5.0 г/дм3,
который готовят точным разведением исходного раствора в 10 раз.
При определении марганца используют раствор азотной кислоты молярной концентрации
1.0 моль/дм3.
Срок хранения растворов при комнатной температуре - не более 3 мес.
6.2.3 Приготовление градуировочных растворов
Для каждого определяемого элемента готовят 3-5 градуировочных растворов точным
разведением исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов
должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для
данного спектрометра.
В мерных колбах вместимостью 50 см3 разбавлением ГСО раствором азотной кислоты
молярной концентрации 1,0 моль/дм” готовят градуировочные растворы ионовнатрия и калия
массовой концентрации: 2.0: 5.0 и 10,0 мг/дм3: ионов магния и марганца - массовой концентрации 0.5;
2.5 и 5.0 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят вдень анализа.
Поддиапазоны концентраций определяемых элементов, в которых градуировочные кривые
имеют линейную зависимость, составляют для:
- натрия и калия - от 2 до 20 мг/кг,
- магния и марганца - от 0.01 до 10 мг/кг.
Если определяемый элемент превышает данные диапазоны, рекомендуется пробу разбавить
для получения более достоверных результатов.
Для дозирования аликвот исходных растворов объемом менее 1 см3 используют пипеточный
дозатор. В градуировочные растворы ионов натрия и ионов калия вносят исходный раствор
хлористого цезия в таком количестве, чтобы массовая концентрация хлористого цезия в растворах
составляла 4.0 г/дм3. В градуировочные растворы ионов магния вносят исходный раствор хлористого
лантана в таком количестве, чтобы массовая концентрация лантана в растворах составляла 5.0 г/дм3.
Градуировочные растворы ионов марганца готовят непосредственно в растворе азотной кислоты
молярной концентрации 1.0 моль/дм
6.3 Подготовка пробы к анализу
Подготовку пробы к анализу и минерализацию пробы под давлением проводят по ГОСТ 31671.
Охлажденный сосуд с минералиэатом помещают в вытяжной шкаф и выдерживают открытым
не менее 12 ч. Затем для предотвращения контаминации сосуд прикрываютбумагой. Далее
минерализат переливают в пробирку вместимостью 20 см3 по ГОСТ 1770, дегазируют на
ультразвуковой бане в течение 5 мин. Дегазированный минерализат разбавляют водой до нужного
объема (в зависимости от предполагаемого количества элемента в пробе), соблюдая условие: в
минерализате. разбавленном до объема 20 см3, должно содержаться не более 4 см3 азотной
кислоты, исходя из ее объема, добавленного к анализируемой пробе перед минерализацией.
Полученный раствор пробы снова дегазируют на ультразвуковой бане с целью уменьшения
влияния окислов азота на результат. Цвет раствора пробы должен быть от бесцветного до светло-
желтого.
4