ГОСТ ISO 15598—2013
9Методика проведения анализа
П р и м е ч а н и е — Если необходимо убедиться в том. что удовлетворено требование к повторяемости
(см. 11.2). проводят два анализа а соответствии с 9.1—9.3 при соблюдении условия повторяемости.
9.1 Определение массовой доли сухого вещества
Рассчитывают массовую долю вещества (w0) исходя из массовой доли влаги, определенной по
потере массы части пробы (см. раздел 8) при 103 °С всоответствии с ИСО 1573.
9.2 Навеска для анализа
Вконическую колбу вместимостью 1дм3(см. 6.2)с точностью^0.001 готвешивают от2до 3 гпробы
(см. раздел 8). Записывают массу т0.
9.3 Определение содержания грубых волокон
9.3.1 В колбу, содержащую пробу (см. 9.2), с помощью дозатора (см. 6.3) добавляют 200 см3
рабочего раствора серной кислоты (см. 5.3), отмеренного при комнатной температуре идоведенногодо
кипения.
М е р ы п р е д о с т о р о ж н о с т и — Следует избегать разбрызгивания кипящей кислоты. Сле
дует защищать руки илицо.
9.3.2 Добавляютдве-три капли противовсленивающего средства (см. 5.6), присоединяют к горлу
колбыхолодильник (см. 6.5)идоводят раствордо кипения втечение 2 мин с помощью колбонагревателя
(см. 6.4). Кипятят раствор втечение 30 мин, периодически вращая колбу для перемешивания содержи
мого и возвращения враствор частиц, прилипающих кстенкам.
9.3.3 Готовят колбу Бюхнера(см. 6.6) иворонку Хартли с влажным бумажнымфильтром (см. 6.11).
9.3.4 По завершении кипячения вворонку нафильтр наливают тонким слоем кислотную вытяжку с
осадком (см. 9.3.2) ифильтруют под вакуумом.
Процесс фильтрации должен быть завершен в течение 10 мин. В противном случае повторяют
испытание с использованием пробы меньшей массы.
9.3.5 Колбу промывают двумя порциями по50 см3кипящей воды, которую фильтруют через тотже
фильтр.
9.3.6 С помощью дозирующего устройства (см. 6.3) осадок с фильтра смывают в исходную кони
ческую колбу емкостью 1 дм3, используя 200 см3 кипящего рабочего раствора гидроксида натрия
(см. 5.5), отмеренного при комнатной температуре идоведенного до кипения.
М е р ы п р е д о с т о р о ж н о с т и — Следует избегать разбрызгивания кипящей щелочи.
9.3.7 Добавляютдве или три капли противовсленивающегосредства (см. 5.6) и кипятят втечение
30 мин потой же процедуре, что ивслучае обработки пробы кислотой (см. 9.3.2).
Приведенные периоды времени должны строго соблюдаться.
9.3.8 Используя кипящую воду, переносятосадок втигель из пористого стекла (см. 6.7), закреплен
ный вколбе Бюхнера с воронкой-адаптером, под вакуумом.
9.3.9 Осадок в тигле последовательно промывают порциями примерно по 50 см3 кипящей воды,
растворасоляной кислоты (см. 5.6) иснова кипящей воды. Затем промывают осадок два раза этанолом
(см. 5.7) итри раза ацетоном (см. 5.8).
9.3.10 Выдерживают тигель с осадком в лабораторной печи (см. 6.8) при температуре 103 °С в
течение 2 ч. Охлаждают в эксикаторе (см. 6.10) и взвешивают с точностью г.0,001 г. Снова помещают
тигельвлабораторнуюпечь инагревают втечение 1ч. Охлаждают вэксикаторе ивзвешивают. Процеду
ру повторяют до тех пор. пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний не
составит не более 0.001 г.
П р и м е ч а н и е — Допускается нагревание тигля с содержимым проводить в течение ночи.
Записывают массу гл,.
9.3.11 Тигель с высушенным осадком помещают в муфельную печь (см. 6.9) и выдерживают при
температуре 550 °С не менее 1ч. Охлаждают вэксикаторе (см. 6.10) ивзвешивают с точностьюJ.0.001 г.
Записывают массут 2.
3