4
из коррозионно-стойкой стали в аппаратуру для анализа или в прибор для отбора и хранения проб газа по ГОСТ 18954, либо в стеклянные пипетки. При определении примесей щелочи и водяных паров пробы отбирают только в аппаратуру для анализа. При этом трубка для подачи газа к месту анализа должна быть возможно более короткой во избежание потери определяемых примесей.
3.1.3. При определении концентрации водяных паров должна использоваться соединительная трубка из коррозионно-стойкой стали внутренним диаметром не более 4 мм, предварительно высушенная или отожженная.
3.2. Определение объемной доли кислорода
3.2.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Измерительный аппарат для анализа кислорода АК-М1 (черт. 1) или газоанализатор типов ПАК и А.
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг.
Секундомер механический.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 18 %.
Аммиачный раствор хлористого аммония; готовят следующим образом: 750 г хлористого аммония растворяют в 1 дм3 воды и добавляют 1 дм3 раствора аммиака.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Проволока медная круглая электротехническая диаметром 0,8-1,0 мм в виде спиралей длиной около 10 мм, диаметром витка около 5 мм.
Смазка для кранов.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2.2. Подготовка к анализу
Для подготовки прибора (см. черт. 1) к проведению анализа необходимо цилиндрическую часть пипетки заполнить медными спиралями и закрыть пробкой. После этого заливают в пипетку и уравнительную склянку аммиачный раствор хлористого аммония.
Кран бюретки смазывают и соединяют отдельные части прибора резиновыми трубками. Затем проверяют прибор на герметичность по постоянству уровня жидкости в бюретке при закрытом кране и нижнем положении уравнительной склянки.
Перед проведением анализа заполняют аммиачным раствором цилиндрическую часть пипетки с капиллярной трубкой, капиллярную трубку 5, бюретку, проходы и капиллярные отростки крана.
Жидкость в пипетке и бюретке прибора перемещается подъемом или опусканием уравнительной склянки с аммиачным раствором. При этом поворотом крана соединяют внутренний объем бюретки с поглотительной пипеткой или атмосферой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.3. Проведение анализа
Отбирают в бюретку прибора через отросток 3 крана пробу кислорода, несколько превышающую 100 см3.
Для приведения объема газа в бюретке к атмосферному давлению устанавливают уровень аммиачного раствора хлористого аммония в уравнительной склянке против нулевого деления бюретки. Пережимают резиновую трубку 10 и быстрым поворотом крана выпускают из бюретки избыток газа в атмосферу. Затем поворотом крана соединяют бюретку с пипеткой и, поднимая уравнительную склянку, вытесняют весь кислород из бюретки в цилиндрическую часть пипетки. После заполнения раствором капиллярной трубки пипетки кран закрывают.
Для лучшего поглощения кислорода прибор осторожно встряхивают. Через 2-3 мин поглощение кислорода обычно заканчивается. Поворотом крана соединяют бюретку с пипеткой и, медленно опуская уравнительную склянку, переводят в бюретку