13
пропану при газе-носителе гелии не выше 2 10-5 мг/см3 и газохроматографической колонкой длиной 4,0-5,0 м, наполненной цеолитом синтетическим.
Цеолит синтетический СаА или NaX, фракция с частицами размером 0,25-0,50 мм.
Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, первого сорта или аргон газообразный по ГОСТ 10157, высшего сорта.
Смесь градуировочная - смесь поверочная водорода с азотом с объемной долей водорода 0,50 % - ГСО 3909-87 или с объемной долей водорода 0,60 % - ГСО 3910-87 по Госреестру.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2. Подготовка к анализу
2.1. Подготовка газохроматографической колонки.
Цеолит синтетический измельчают, отсеивают фракцию с размером частиц 0,25-0,50 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280 °С в течение 6 ч в токе сухого инертного газа и быстро загружают в колонку.
2.2. Объемную долю водорода определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочную смесь, которую вводят в хроматограф с помощью дозатора. Градуировочный коэффициент (К) в см3/мм вычисляют по формуле
где Ссг - объемная доля водорода в градуировочной смеси, %;
Dcг - доза градуировочной смеси, см3;
hсг - высота пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси, мм;
Мсг - чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме градуировочной смеси.
Условия градуировки. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя азота или аргона 30 или 70 см3/мин соответственно, доза градуировочной смеси 10 см3.
Ток питания детектора и чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.
Градуировочный коэффициент вычисляют по среднему значению высоты пика, рассчитанному не менее чем из трех параллельных определений. Градуировочную характеристику хроматографа проверяют один раз в месяц, используя газовую смесь с установленной объемной долей водорода в азоте 0,5-0,7 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3. Проведение анализа
Пробу кислорода, равную 10 см3, вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки комнатная, расход газа-носителя и ток питания детектора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистратора выбирают таким, чтобы пик водорода был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.
4. Обработка результатов
Объемную долю водорода (X) в процентах вычисляют по формуле
где h - высота пика водорода на хроматограмме кислорода, мм;
М - чувствительность регистратора при записи пика водорода на хроматограмме кислорода;
D - доза кислорода, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не