ГОСТ Р 55067-2012
А.5.2 Построение градуированного графика
Готовят серию градуировочных растворов. В конические колбы
вместимостью 100 см3с меткой на 50 см3, отбирают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0
см3раствора Б, что соответствует содержанию сульфат- ионов (SO* )
0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,25; 1,50 мг, разбавляют водой до 50 см3, приливают 10 см3
реактива для осаждения сульфат- ионов, перемешивают в течение 1мин.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий сульфат- ионы
(SO; ) следующим образом: в коническую колбу вместимостью 100 см3приливают
50 см3 воды и 10 см3 реактива для осаждения сульфат-ионов и тщательно
перемешивают.
Через 5 мин встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность
градуировочныхрастворовпоотношениюкрастворусравненияна
фотоэлектроколориметре при длине волны 434 нм (синий светофильтр) в кюветах
с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси
абсцисс массу сульфат-ионов (SO; ) в миллиграммах, а на оси ординат —
соответствующие им значения оптических плотностей.
А.5.3 Контроль стабильности градуировочного графика
Контрольстабильностиградуировочногографиказаключаетсяв
определении параметров этого графика через установленные промежутки
времени, сопоставлении их с первоначальными параметрами и оценке на этой
основе возможности продолжения текущих измерений.
Периодичность контроля определяется частотой использования данного
метода.
Контроль стабильности градуировочного графика проводят в соответствии с
графиком контроля и при каждой смене реактивов. Средствами контроля
являются градуировочные растворы — образцы для градуировки. Для контроля
готовят не менее трех образцов для градуировки по А.3.2.
Градуировочный графиксчитают стабильным, если расхождениямежду
заданным и измеренным значениями массы сульфат-ионов (SO; ) в образцах для
градуировки не превышает 10 % от заданного значения.
Если условие стабильности для градуировочного графика не выполняется
для одного из образцов для градуировки, выполняют повторное приготовление и
измерение массы сульфат-ионов (SO*")для этого образца.
21