ГОСТ Р 55067-2012
Перед применением технический силикагель просушивают в сушильном
шкафу при 150 °С- 180 °С в течение 3 - 4 чдля удаления адсорбированной влаги.
7.2.5.6 Выполнение измерений
Навеску хлористого магния массой 25-26 г, приготовленную по 7.2.1,
взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 400 см3,
прибавляют 100 см3воды, 15 см3соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3и кипятят
10 мин. К горячему раствору прибавляют 25 %-ный водный раствор аммиака для
осаждения гидроокиси железа, доводят до кипения, охлаждают, количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем до метки водой,
перемешивают, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
100 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой в стакан вместимостью
250 см3, прибавляют 50 см3воды, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому
красному, добавляют 1,5 см3 избытка соляной кислоты, нагревают до кипения и
приливают медленно по каплям 10 см3кипящего 10 %-ного раствора хлористого
бария. По истечении не менее 8 чраствор с осадком фильтруют через
обеззоленныйфильтр«синяялента»несколькораздекантируя
дистиллированной водой, затем осадок количественно переносят на фильтр.
Затем осадок количественно переносят на тот же фильтр стеклянной
палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают горячей
дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ион. К пробе
фильтрата в пробирке прибавляют несколько капель 1 %-ного раствора
азотнокислого серебра.
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной
массы и взвешенный тигель, просушивают, обугливают на электроплитке, не
допускаявоспламенения,и затемпрокаливаютв муфельнойпечипри
температуре 800 °С -900 °С, и доступе воздуха до получения осадка белого
цвета. Тигли охлаждают в эксикаторе, в котором в качестве осушителя
используют подготовленный силикагель, взвешивают с точностью до 0,0001 г и
вновь прокаливают до постоянной массы.
7.2.5.7 Обработка результатов измерений
Массовую долю сульфат-ионов (Хэ), %, вычисляют по формуле:
„т, .0,4115-250 100
(6)
т•100
где т , - масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;
6