ГОСТ Р 12.4.280—2012
д
£2
2
в нуль. Поскольку-—-меняет знак и проходит через нуль между двумя порциями марганцовокислого
Д V
калия, то объем, соответствующий точке эквивалентности, должен лежать внутри этого интервала.
Точку эквивалентности можно установить по индикатору — дифениламину.
Раствор дифениламина добавляют перед титрованием (одну каплю) и титруют марганцовокис
лым калием до перехода окраски индикатора от зеленой до фиолетовой.
7.3.1.4 Обработка результатов
Массовую долю сорбента ферроцианида меди М. %. вычисляют по формуле
дМ 1J69S100(2)
т
где V, — объем марганцовокислого калия, пошедший на титрование, см3;
М — молярная концентрация марганцовокислого калия, моль/л;
1.695 — молярнаямассаферроцианидамеди, соответствующая 1,0см3растворамарганцовокислого
калия с молярной концентрацией 1 моль/л;
т — масса навески ткани, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение трех измерений.
Расхождение между результатами не должно превышать 1.0 %.
7.3.1.5 Ткань считают выдержавшей испытания по содержанию ферроцианида меди после про питки,
если массовая доля ферроцианида меди составляет 12 %—18 %. после стирки — 10 %—16 %.
7.3.2Определение массовой доли сорбента диоксида кремния на химзащитной ткани,
содержащей двухкомпонентную сорбирующую систему (диоксид кремния ♦ ферроцианид
меди) после пропитки ткани и после стирки
7.3.2.1 Оборудование, материалы и реактивы:
- спектрофотометр со спектральным диапазоном измерений 190—1100 нм;
- лабораторные весы общего назначения 2-го класса с пределом взвешивания 200 г по
ГОСТ Р 53228;
- гири
ПО
ГОСТ 7328;
- магнитная мешалка ММ-5 по нормативному документу:
- пипетки 5—1. 5—10 по ГОСТ 29227.
- цилиндры 1—10—2. 3—50 по ГОСТ 1770;
- мерные колбы 5—25.10—50. 2—100. 2—1000 по ГОСТ 1770;
- полиэтиленовые стаканы вместимостью 100 см3;
- молибдат аммония по ГОСТ 3765;
- фтористоводородная кислота по ГОСТ 10484. х. ч.:
- гидроокись калия по ГОСТ 24363. х. ч.. раствор с молярной концентрацией 0.5 моль/л.;
- кремневая кислота, х. ч.;
- серная кислота по ГОСТ 4204. х. ч.;
- соляная кислота по ГОСТ 3118. х. ч.;
- дистиллированная вода по ГОСТ 6709.
7.3.2.2 Проведение анализа
Приготовление градуировочных растворов
Навеску 0,1000 г кремневой кислоты помещают в полиэтиленовую посуду. Добавляют 1 см3 фто
ристоводородной кислоты, разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят получен
ный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор готовят в день построения градуировочного графика.
Для приготовления градуировочных растворов в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 вносят:
0.1; 0,2; 0.3; 0.4; 0.5:0.6; 0.7; 0.8; 1.0 см3рабочего стандартного раствора кремневой кислоты, добавля
ют 5 см3 молибдата аммония и доводят объемы до метки. Каждый градуировочный раствор готовят
параллельно не менее трех раз.
Измерения проводят по истечении 30 мин на спектрофотометре при длине волны 375 нм. Опти
ческую плотность измеряют относительно холостого раствора. Строят градуировочную зависимость
оптической плотности от объема (в кубических сантиметрах) рабочего стандартного раствора.
7.3.2.3 Подготовка пробы
С химзащитной ткани предварительно удаляют сорбент ферроцианида меди, используя методи
ку 7.3.1. К оставшемуся образцу ткани приливают 20.0 см3дистиллированной воды и ополаскивают
11