ГОСТ Р 12.4.280—2012
- гидроокись калия по ГОСТ 24363. х. ч., раствор с молярной концентрацией 2 моль/л;
- марганцовокислый калий по ГОСТ 20490. х. ч.. раствор с молярной концентрацией
0.004 моль/л;
- щавелевокислый натрий, х. ч. по ГОСТ 5839;
- дифениламин по нормативному документу, раствор серной кислоты с массовой долей 1.0 %.
Для испытаний материаловдопускается использование приборов иной конструкции, обеспечива
ющих сходимость результатов, и лабораторной посуды с аналогичными метрологическими характе
ристиками.
7.3.1.2 Подготовка к анализу
Перед анализом ткань кондиционируют в течение 24 ч по ГОСТ 10681.
Определяют точную молярную концентрацию марганцовокислого калия по раствору щавелево
кислого натрия.
Навеску щавелевокислого натрия от0.1300 до 0,1400 г растворяют в воде в мерной колбе вмести
мостью 100 см3, доводят объем до метки и тщательно перемешивают. 10 см3 полученного раствора
переносят в коническую колбу для титрования. Приливают 3.0 см3раствора серной кислоты с моляр
ной концентрацией 3,0 моль/л, нагревают раствор от 70 °С до 80 °С (не допуская кипения) и горячий
раствор титруют марганцовокислым калием. Раствор марганцовокислого калия приливают медленно
по каплям при непрерывном взбалтывании жидкости, каждую каплю добавляют лишь после того, как
обесцветилась предыдущая. Первоначально обесцвечивание марганцовокислого калия происходит
медленно, затем оно ускоряется.
Титрование прекращают, когда избыточная капля марганцовокислого калия окрасит раствор в
малиновый цвет, не исчезающий в течение от 1до 2 мин. Титрование повторяют три раза, из получен
ных результатов берут среднее значение. Молярную концентрацию марганцовокислого калия М,
моль/л, вычисляют по формуле
т юоо(1)
10-3161/’
где т — масса навески щавелевокислого натрия, г;
10 — количество щавелевокислого натрия, см3:
1000 — количество раствора марганцовокислого калия, см3;
316 — молярная масса марганцовокислого калия, г/моль;
V— объем марганцовокислого калия, пошедший на титрование щавелевокислого натрия, средне
арифметическое значение из трех измерений, см3.
Расхождение между параллельными результатами титрования не должно превышать 0.05 см3.
7.3.1.3 Проведение анализа
Навеску ткани 0.2000 г помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 10,0 см3 раствора
гидроксида калия с молярной концентрацией 2 моль/л, перемешивают в течение от 3до 5 мин, сливают
раствор гидроксида калия с ткани в стакан вместимостью 100 см3. Раствор в стакане разбавляют
20.0 см3 воды. Этот разбавленный раствор фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в
стакан вместимостью 250 см3. Процесс обработки одной и той же навески ткани раствором гидроксида
калия проводят три раза, собирая фильтрат в один стакан. Затем навеску ткани ополаскивают 10,0 см3
дистиллированной воды, промывную воду также фильтруют. К фильтрату в стакан приливают 30.0 см3
раствора серной кислоты с молярной концентрацией 3 моль/л, погружают в стакан хлоросеребряный и
платиновый электроды, титруют при перемешивании раствором марганцовокислого калия с молярной
концентрацией 0.004 моль/л, измеряя окислительно-восстановительный потенциал.
Марганцовокислый калий приливают сначала по 0,5 см3. С момента приближения к точке эквива
лентности (на это указывает большое изменение потенциала при добавлении порции реагента) вводят
реагент по 0,1 см3, фиксируя потенциал после каждой порции марганцовокислого калия.
Точку эквивалентности определяют расчетным методом, вычисляют точку, в которой —
д |/
(лЕ — изменение потенциала электрода междудвумя порциями марганцовокислого калия AV) достига
ет максимального значения, при этом ——— разница между каждой парой значений-^превращается
Л
1/2
ю