ГОСТР 55314—2012
творения.
9.2. Проведение определения
Водный раствор маточного молочка без потерь переносят вделительную воронку. Липиды
экстрагируют эфиром (3 раза по 30 см3), осторожно перемешивая, не допуская образования эмуль
сии. Эфирные фракции (верхний слой) после каждой экстракции сливают в сухую колбу, объединяя их.
Водный раствор после последней экстракции (нижний слой) отбрасывают. Объединенную эфир ную
фракцию переносят^в делительную воронку и проводят омыление раствором натрия гидроокиси
концентрации 1 моль/дм3. 3 раза по 6 см3. Омыляемые жирные кислоты (водно-щелочные извлечения в
нижней фракции) объединяют в чистую сухую колбу, неомыляемые жирные кислоты эфирной фрак ции
(верхний слой) отбрасывают.
К объединенным омыляемым жирным кислотам, добавляют раствор серной кислоты с массовой
долей 50 % до 1 ед. pH (pH в ходе проведения испытания контролируют по универсальной индика
торной бумаге). Затем вносят натрий углекислый кислый (бикарбонат натрия) до 8 ед. pH, нагревая на
водяной бане не выше 40 °С осторожно перемешивая, не допуская образования эмульсии и осад ка
натрия углекислого кислого. Содержимое колбы охлаждают, после чего удаляют фенольные со
единения. извлекая их эфиром 3 раза по 10 см3. Эфирные извлечения отбрасывают.
Омыляемую липидную фракцию, свободную от фенольных соединений, подкисляют раствором
серной кислоты с массовой долей 50 % до 1 ед. pH. переносят в делительную воронку и обрабаты
вают эфиром 3 раза по 10 см3. Эфирные извлечения объединяют и в делительной воронке промы
вают водой (30-50 см3) до нейтральной реакции промывных вод. затем фильтруют в сухую колбу че рез
безводный сернокислый натрий (сульфат натрия). Делительную воронку ополаскивают 3 см3 и
присоединяют его через тот же сульфат натрия к основному эфирному извлечению; присоединяют к
перегонному аппарату.
Эфир отгоняют на водяной бане при температуре воды не выше 40 °С.
К сухому остатку приливают 6 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.01
моль/дм* и остаток растворяют при слабом подогревании на теплой водяной бане. К раствору добав
ляют каплю фенолфталеина и титруют раствором серной кислоты молярной концентрации 0.01
моль/дм3до исчезновения розовой окраски.
10 Обработка и представление результатов определений
I0.1Массовую долю деценовых кислот X. % в 1 г маточного молочка, вычисляют по формуле
X -
-т - (;i и о —w )
гдеV - объем раствора гидроокиси натрия, см3;
Г-титр раствора гидроокиси натрия, см3;
- объем раствора серной кислоты, см3;
18.6 - коэффициент пересчета.
т - масса пробы анализируемого продукта, г;
100 - w - содержание сухих веществ в продукте, г;
Результат измерений массовой доли деценовых кислот округляют до первого десятичного
знака.
10.2За окончательный результат определения деценовых кислот принимают среднеариф
метическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости, если
выполняется условие приемлемости, рассчитанное по формуле
|ДГ,
- Х :\<г
(
2
)
где Х\ и Xi - результаты двух параллельных определений деценовых кислот,
полученных вусловиях повторяемости. % ;
Гоп» - значение предела повторяемости, приведенное в таблице 1, %.
10.3 Расхождение между результатами измерений деценовых кислот,полученными в
двух лабораториях в условиях воспроизводимости, должно соответствовать условию приемлемости
по формуле
<
|jr,—АГа|
R.
(3)
где X, и Х2- результаты двух определений деценовых кислот, полученных в
условиях воспроизводимости, мэкв/кг;
Ron*- значение продела воспроизводимости, приведенное в таблице 1. %.
4