5
прибавляют к расчетному содержанию серы приготовленных стандартных растворов.
При этом следует проконсультироваться у поставщика реактивов о сертифицированной сере или провести испытание минерального масла по методу испытания [3] или по другому эквивалентному методу с чувствительностью по сере не более 1 ррт.
6.1.5 Массовую долю серы, S, %, рассчитывают по уравнению
S = (DBS ? SDBS) + (МО ? SMO) / (DBS + МО), | (1) |
где DBS - фактическая масса ди-н-бутилсульфида, г;
SDBS - массовая доля серы в ди-н-бутилсульфиде, обычно 21,91 %;
МО - фактическая масса минерального масла (разбавителя), г;
SMO - массовая доля серы в минеральном масле, %.
6.2 Сертифицированные калибровочные стандартные растворы
Эти стандартные растворы включают в себя стандартные эталонные материалы (SRM), приготовленные и сертифицированные Национальным институтом стандартов и технологии (NIST), т. е. SRM 2724 для серы в дизельном топливе. Стандарты должны охватывать диапазоны номинальных концентраций, представленных в таблице 2.
6.3 Калибровочные стандартные растворы для поверки
Несколько дополнительных стандартных растворов, которые не использовались для построения калибровочной кривой, применяют для поверки.
Примечание - Стандартные растворы для поверки можно готовить по 6.1 или использовать сертифицированные стандарты по 6.2.
6.4 Образцы контроля качества
Стабильные образцы нефти или нефтепродуктов, типичные для исследуемых образцов, которые регулярно анализируются для подтверждения, что система работает стабильно (см. приложение Б).
6.5 Хранение стандартных растворов и образцов контроля качества
До использования все стандартные растворы хранят в стеклянных бутылках (темных или обернутых в светонепроницаемый материал), закрытых стеклянными пробками, винтовыми колпачками с внутренней подложкой из инертного полимера или другими инертными непроницаемыми затворами, в темном прохладном месте.
При появлении в стандартном растворе осадка или изменения концентрации его выбрасывают.
7 Подготовка к испытанию
7.1 Отбор и подготовка проб - в соответствии с [4], [5].
Перед отбором пробы для анализа образец тщательно перемешивают.
7.2 Испытуемые образцы анализируют сразу же после заполнения ими кюветы и исчезновения воздушных пузырьков, вызванных перемешиванием.
8 Проведение испытания
8.1 Заполняют 3/4 объема кюветы испытуемым образцом, оставляя сверху свободное пространство, предусмотрев вентиляционное отверстие для предотвращения прогибания пленки окошечка кюветы во время испытания летучих образцов.
Примечание - Не допускается проливать образец внутрь анализатора.
8.2 Калибровка прибора