3
3.1.2 Съемная кювета для образца, оснащенная окнами с заменяемыми прозрачными для рентгеновских лучей органическими полимерными пленками и обеспечивающая высоту загрузки образца не менее 4 мм.
3.1.3 Детектор рентгеновского излучения с чувствительностью 2,3 кэВ и разрешающей способностью, не превышающей 800 эВ.
Подходящим к использованию является газовый пропорциональный счетчик.
3.1.4 Фильтры или другие средства, позволяющие отделить Кα -излучение серы от другого рентгеновского излучения с более высокой энергией.
3.1.5 Электронное оборудование для преобразования сигнала и обработки данных, которое включает:
- подсчет интенсивности рентгеновского излучения, как минимум, по двум энергетическим зонам для коррекции по фону;
- поправки спектральных наложений;
- перевод интенсивности рентгеновского излучения серы в ее процентную концентрацию.
3.1.6 Дисплей или принтер, регистрирующий показания содержания серы в процентах (по массе).
3.2 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 мг.
4 Реактивы и материалы
4.1 Чистота реактивов
Используют реактивы квалификации х. ч.
Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества [1]. Рекомендации, касающиеся реагентов, не вошедших в перечень Американского химического общества, приведены в [2].
Допускается использовать реактивы другой квалификации при условии, что они не снижают точности определения.
4.2 Ди-н-бутилсульфид (DBS) высокой степени чистоты, сертифицированный по содержанию серы.
Сертифицированное содержание серы используют при расчете точных концентраций калибровочных стандартных растворов.
Примечание - Важно знать концентрацию серы в ди-н-бутилсульфиде, так как примеси также могут содержать соединения серы.
4.3 Минеральное масло белое, соответствующее спецификации Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества [1], с содержанием серы не менее 2 мг/кг.
4.4 Пленка, проницаемая для рентгеновских лучей.
Используют любую пленку, которая устойчива к действию испытуемого образца и не содержит серу. Пригодными являются пленки из полиэфира, полипропилена, поликарбоната и полиамида.
Образцы с высоким содержанием ароматики могут растворять полиэфирные и поликарбонатные пленки. В таких случаях взамен этих пленок, из которых изготовляют окошечки кювет под образцы для рентгеновского облучения, могут быть использованы другие материалы, не загрязненные примесями других элементов.
Предпочтительным материалом для изготовления окошечек является полиамидная фольга, так как несмотря на то, что сильнее других материалов поглощает рентгеновское излучение, она намного более стойка к химическому воздействию ароматики и обладает более высокой механической прочностью.
4.5 Кювета для образца, стойкая к химическому воздействию испытуемого образца и отвечающая геометрическим требованиям спектрометра.