7
8.1 Соответствующее количество пробы измеряют с точностью ±0,1 % и помещают в перегонный сосуд.
8.2 Соответствующий объем жидких нефтепродуктов обычно отмеряют мерным цилиндром. Затем тщательно смывают нефтепродукт со стенок цилиндра одной порцией растворителя 50 см3 или двумя порциями по 25 см3.
8.3 Твердый или вязкий продукт взвешивают непосредственно в перегонном сосуде и добавляют 100 см3 растворителя. Если испытывают образцы больших объемов с низким содержанием воды, то может потребоваться более 100 см3 растворителя.
8.4 Для обеспечения равномерности кипения можно использовать стеклянные шарики или другие вспомогательные средства.
8.5 Собирают аппарат в соответствии с рисунками 1, 2 и 3, выбирая ловушку в зависимости от ожидаемого содержания воды в образце и обеспечивая герметичность всех соединений.
Используя металлический аппарат со съемной крышкой, между корпусом аппарата и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем. Верхнюю часть холодильника закрывают ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри него. Обеспечивают циркуляцию холодной воды через рубашку холодильника.
8.6 Нагревают перегонный сосуд, регулируя скорость кипения таким образом, чтобы конденсат дистиллята стекал из холодильника со скоростью 2-5 капель в секунду.
При использовании металлического аппарата начинают нагревание при положении кольца горелки приблизительно на 76 мм выше дна аппарата и постепенно понижают горелку по ходу перегонки.
Перегонку продолжают до тех пор, пока объем воды в ловушке не будет изменяться в течение 5 мин. Если в трубе холодильника задерживаются капли воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут перекрывают воду в холодильнике.
8.7 После того, как выделение воды прекратится, охлаждают ловушку с содержимым до комнатной температуры. Стряхивают капли воды, прилипшие к стенкам ловушки, с помощью стеклянной или тефлоновой палочки или другого средства. Снимают показание объема воды в ловушке с точностью до ближайшего деления шкалы.
8.8 Холостой опыт проводят в соответствии с 4.2.
9 Расчет
9.1 Массовую (М) или объемную (V) долю воды, %, вычисляют по формулам:
(1)
(2)
где Vb - объем воды в ловушке, см3;
Vx - объем воды в холостом опыте, см3;
m - масса образца, г;
V1 - объем образца, см3.
10 Обработка результатов
10.1 Результаты испытаний представляют как содержание воды, вычисленное с точностью до 0,05 %, если использовали ловушку вместимостью 2 см3, или с точностью до 0,1 %, если использовали ловушку вместимостью 10 или 25 см3 для образца 100 см3 или 100 г.