ГОСТ 23957.1-2003
На каждые 100 см* раствора сравнения добавляют по 10см* раствора азотной кислоты. Основой
этих растворов сравнения служит дистиллированная вода. Первые четыре раствора сравнения
(таблица 1) готовят двумя способами: 1) на основе дистиллированной воды (для анализа растворов
из навески 1.000 г); 2) на основе раствора цинка, массовая концентрация которого соста&зяет
50 г/дм* (для анализа растворов из навески 2,500 г). Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3
переносят по 50 см*, а в мерную колбу вместимостью 200 см* —по 100 см* раствора цинка. Одно
временно готовят два контрольных раствора цинка массовой концентрацией 50 г/дм3, в которых
определяют (химическим, спектрографическим или атомно-абсорбционным методом) массовую
концентрацию определяемых примесей с целью последующей корректировки концентрации их в
растворах сравнения, приготовленных на основе цинка.
П р и м е ч а н и е —Допускается применение других реактивов и материалов при условии достижения
метрологических характеристик, нс
уступающих
установленным настоящим стандартом.
5 Проведение анализа
Цинк поступает на анализ в виде стружки.
Для образцов с массовой долей свинца меньше 0.01 %, кадмия и железа —меньше 0.005 %,
меди —меньше 0.001 % масса навески должна быть равна 2.500 г. Для всех остальных образцов —
1.000 г.
Допускается использовать другие навески и разбавление анализируемых растворов, если обес
печивается необходимая точность анализа.
Навеску цинка помешают в термостойкую стеклянную коническую колбу или стакан вмести
мостью 200—250 см*, приливают 2,5 см* раствора винной кислоты (для образцов, в которых опре
деляют сурьму). 30 см* раствора азотной кислоты (1:3) при навеске массой 2.500 г или 15см* —при
навеске массой 1,000 г и растворяют при нагревании. Упаривают до влажных солей, приливают 12
см* азотной кислоты (1:3), подогревают до растворения солей, охлаждают и переводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3. Одновременно с каждой из навесок 1.000 и 2,500 г проводят два
контрольных опыта для внесения в результаты анализа поправок па содержание свинца, кадмия,
сурьмы, железа и меди в используемых реактивах.
Анализируемые растворы, полученные разложением образцов с массовой долей свинца 1% и
выше, разбавляют в пять раз: 10 см* анализируемого раствора помещают в мерную колбу вмести
мостью 50 см*, приливают 3 см* азотной кислоты, доводят до метки водой и перемешивают.
Анализируемые растворы и растворы сравнения распыляют в пламя ацетилен-воздух и изме
ряют атомное поглощение определяемых элементов по аналитическим линиям с длинами волн,
приведенными в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Аналитические линии определяемых элементов
В нанометрах
Определяемый мемеш
Аналитическаялиния
Свинец
Кадмий
Сурьма
Железо
Медь
217.0 или 283.3
228,8
217,6
248,3
324,7
При работе с растворами, полученными разложением навесок массой 2.500 г, используют
растворы сравнения, приготовленные на основе цинка. В остальных случаях используют растворы
сравнения, приготовленные на основе воды.
Условия измерения подбирают в соответствии с используемым прибором.
Работают по градуировочному графику или методом «ограничивающих растворов». Метод
«ограничивающих растворов* заключается в регистрации аналитических сигналов определяемых
элементов в анализируемом растворе и двух растворах сравнения, один из которых имеет меньший, а
другой больший аналитический сигнал, чем аналитический сигнал определяемых элементов в
анализируемом растворе.
4