ГОСТ 23957.1-2003
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа —по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовка проб —по ГОСТ 3640 и ГОСТ 24231.
3.3 Массовые дли элементов определяют по двум параллельным навескам пробы.
3.4 Точность анализа контролируют по стандартным образцам, разработанным и утвержден
ным по ГОСТ 8.315. или методом добавок, тын сравнением результатов анализа, полученных по
стандартизованным или другим аттестованным методикам, имеюшим погрешность, не превышаю
щую погрешность контролируемой методики, не реже одного раза в месяц, а также при смене
реактивов, растворов или после длительного перерыва в работе.
3.5 Точность анализа по стандартным образцам контролируют проведением анализа стандарт
ного образца одновременно с анализом проб. Анализ проб считают точным, если результат анализа
стандартного образца отличается от аттестованной характеристики не более чем на \’Д^Т 0,5/7- ,
где
—погрешность аттестации стандартного образца, %; D— допускаемое расхождение результатов
анализа, %.
3.6 Для контроля точности анализа методом добавок определяют массовую долю анализируе
мого компонента в цинке после добавления аликвотной части стандартного раствора компонента к
пробе до проведения анализа.
Массу добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал компонента увеличился
в два-три раза по сравнению с аналитическим сигналом без добавки.
Массовую долю добавки вычисляют как разность массовых долей компонента в пробах с
добавкой С’„
м и
без добавки Сп.
Анализ считают точным, если найденная добавка отличается от введенной не более чем на
0,71\£> f + /)Т, где /), и Z), —допускаемые расхождения результатов анализа пробы и пробы с
добавкой соответственно, %.
3.7 При проведении контроля точности анализа сопоставлением результатов, полученных по
разным стандартизованным или аттестованным методикам, анализ считается точным, если расхож
дение между результатами не превышает 0,71j)’2, где /), и /), —допускаемые расхождения
результатов анализа, значения которых регламентированы в конкретных контролируемой и кон
трольной методиках анализа.
3.8 Требования безопасности —по ГОСТ 17261.
3.8.1 Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны вредных веществ, выделяющихся
при распылении анализируемых растворов впламя и вреднодействующих наорганизм работающего,
в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации, горелка атомно-абсорбцион
ного спектрофотометра должна находиться внутри вытяжного устройства, оборудованного защит
ным экраном.
3.8.2 При анализе цинка применяют реактивы и материалы, оказывающие вредное действие
на организм человека: свинец, соляную и азотную кислоты, ацетилен и аммиак.
Подготовка проб к анализу должна проводиться в шкафах, оборудованных местным отсасыва
ющим устройством.
3.8.3 При использовании и эксплуатации сжатых, сжиженных и растворенных газов в процессе
анализа требуется соблюдать правила устройства безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением, утвержденные соответствующими национальными органами.
4 Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный любой марки.
Воздух, сжатый под давлением от 2 103 до 6 • 10s Па (от 2 до 6 атм.) в зависимости от
используемого прибора.
Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5457.
Колбы конические или стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 200, 250 см3.
Колбы мерные с одной меткой не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50,
100. 200. 250 500 и 1000 см3.
Пипетки с одной меткой по ГОСТ 29169.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2