ГОСТ 31954—2012
5.1.4 Подготовка спектрометра
5.1.4.1 Атомно-абсорбционный спектрометр готовят к работе в соответствии с руководством
(инструкцией) по эксплуатации. Значения аналитических длин волн для кальция составляет 422.7 нм,
для магния — 285.2 нм.
5.1.4.2 Градуировка спектрометра
В соответствиис руководством (инструкцией) поэксплуатацииспектрометра градуировочные рас
творы распыляют в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента на аналитической
длине волны. В промежутках между градуировочными растворами рекомендуется вводить раствор
соляной кислоты. Градуировочные зависимостиабсорбции кальция имагнияот ихсодержанияв градуи
ровочныхрастворахустанавливаютпосреднеарифметическим значениям результатовтрехизмерений
для каждого градуировочного раствора за вычетом среднеарифметического значения результата трех
измерений холостого раствора.
5.1.4.3 Контроль стабильности градуировочных зависимостей проводят через каждые десять
проб, повторяя измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого
градуировочногораствораотличаетсяот действительнойболеечем на 7%, тоградуировкуповторяют.
5.1.5 Подготовка проб для анализа
В мерные колбывместимостью 100 см3вносятпо 10 см3растворахлоридалантана, еслииспользу
ют воздушно-ацетиленовое пламя, или 10 см3раствора хлорида цезия, если используют пламя закись
азота-ацетилен, затемдобавляюталиквоту пробы воды (какправило не более 10см3) и доводятдо мет
ки раствором соляной кислоты (см. 4.3.7).
Если измеренное содержание кальция или магния в исследуемой пробе выше максимальных зна
чений. установленных при градуировке спектрометра, то для определений используют уменьшенный
объем анализируемой пробы.
П р и м е ч а н и я
1 При приготовлении растворов по 5.1.3. 5.1.5 допускается использовать мерные колбы меньшей вмести
тельности. пропорционально уменьшая объемы применяемых растворов и аликвот.
2 При приготовлении растворов по 5.1.3,5.1.5, S.1.6 вместо раствора соляной кислоты допускается исполь
зовать раствор азотной кислоты молярной концентрацией 0.1 моль/дм3.
5.1.6 Порядок проведения определения
5.1.6.1 В соответствии с руководством (инструкцией) поэксплуатацииспектрометра в него вводят
анализируемые растворы, подготовленные по 5.1.3.4. а в промежутках между ними — растворсоляной
кислоты (см. 4.3.7). Определяют поглощение каждого элемента при аналитической длине волны.
5.1.6.2 Одновременно проводят холостой опыт, используя те же реактивы и в техже количествах,
что и при подготовке проб по 5.1.5, заменив исследуемый объем анализируемой пробы бидистиллиро-
ванной водой.
5.1.7 Обработка результатов определения
Поградуировочнойзависимости (см. 5.1.4.2), в том числес использованием программногообеспе
ченияспектрометра, определяютмассовые концентрациикальция и магния в исследуемыхрастворахи
вхолостом раствореи вычисляютсодержаниекальцияимагния впробе, учитываяразбавлениепробыи
значение, полученное в опыте с холостым раствором.
Жесткость воды Ж, °Ж, рассчитывают по формуле
ж .
I(C,/C,a)f^(7)
Ч!
где С, — массоваяконцентрация элемента впробеводы, определенная поградуировочной зависимос
ти. за вычетом результата анализа холостого раствора, мг/дм3;
Сь — массовая концентрация элемента, мг/дм3 , численно равная его 1/2 моля;
F — множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило F = 1);
VK — вместимость колбы, в которой проводили подготовку пробы, по 5.1.5, см3;
Vn — объем пробы воды, взятой для анализа, см3.
5.1.8 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений элементов (кальция и магния) с метроло
гическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 3, придоверитель
ной вероятности Р = 0.95.
8