ГОСТ 31609-2012
Приложение А
(обязательное)
МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА
МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Методика предназначена для определения массовой доли мышьяка в
цементах методом атомно-абсорбционной спектрометрии (гидридный метод).
Диапазон определяемых концентраций 0,002—0,02 мкг/мл. Предел
обнаруженияприобъемепробы20мл—0,0002мкг/мл.Граница
относительной погрешности методики при доверительной вероятности Р =
0,95 не превышает 20 %.
Продолжительность анализа мышьяка в подготовленном растворе — 20
мин. Общая продолжительность анализа лимитируется этапом подготовки
пробы и составляет 3—3,5 ч.
A.I Принцип метода
Метод основан на способности мышьяка при введениив пробу
восстановителяборгидриданатрия(NaBH^) образовывать легколетучий
гидрид, арсин (АяНз), который, поступая в подогретую до 700 °С—850 °С
кварцевую кювету, образует атомный пар данного элемента.
Оптическая плотность атомного пара, пропорциональная содержанию
мышьяка в пробе, измеряется затем на атомно-абсорбционном спектрометре
на резонансной линии 193,7 нм.
Эффективность процесса генерирования арсина зависит от валентного
состояния присутствующих ионов мышьяка (As). As (III) дает вдвое большую
чувствительность, чем As (V). Поэтому к исследуемой пробе с концентрацией
соляной кислоты не ниже 2Н добавляют йодид натрия (NAI) до 0,2%-ной
концентрации его в растворе. Реализацию образования арсина проводят в
специальном гидридном генераторе при интенсивном борбатировании пробы
18