ГОСТ 31858—2012
колонке). При этом отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не
должно превышать 20 с, а для относительного времениудержания — 3 %.
7.5 Подготовка пробы воды к анализу
7.5.1 Пробу анализируемой воды объемом 1000см3помещают в делительную воронку, добавля
ют30см3н-гексана иэнергично встряхиваютвтечение3 мин. При образованииэмульсии приэкстракции к
смеси добавляют небольшое количество этилового спирта. После расслоения фаз гексановый слой
сливают вконическуюколбу, а с водной фракциейповторяютэкстракциюс новой порцией20см3н-гекса
на еще дважды. Экстракты объединяют.
7.5.2 Экстракт, полученный в соответствиис 7.5.1. переносят вделительную воронку вместимос
тью 100 см3 иприливают 10см3серной кислоты, насыщенной безводным сернокислым натрием, и осто
рожно встряхивают. Отделяют нижний слой и повторяют обработку до тех пор. пока кислота не станет
бесцветной. Очищенный гексановый экстракт промывают в делительной воронке несколькими порция
ми (около 10 см3) дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод. Экстракт сливают
через воронку с безводным сульфатом натрия, ополаскивают делительную воронку небольшим коли
чеством н-гексана. присоединяя его к объединенному экстракту, и удаляют растворитель на ротацион
ном испарителе до объема 0.1—0,2 см3, а затем сушат на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1см3 н-
гексана и используютдля ввода в хроматограф.
7.5.3 Для проведения анализа проб воды с содержанием пестицидов более двух ПДК экстракт не
упаривают, а измеривего объемдля последующегорасчета концентрации, используютдля ввода вхро
матограф.
7.6 Подготовка холостой пробы
Холостую пробу подготавливают аналогично пробе анализируемой воды (см. 7.5), используя
1000 см3дистиллированной воды.
П р и м е ч а н и е — Холостую пробу подготавливают с целью выявления присутствия мешающих компо
нентов (примесей) в реактивах или посуде.
8 Порядок проведения анализа
8.1 Анализ проб воды проводят при условиях хроматографирования по 7.3.
8.2 Перед анализом пробы исследуемой воды проводят хроматографирование холостой пробы
(1—2 мм3 экстракта). Высота пиков или рассчитанное содержание мешающих компонентов, элюируе
мыходновременнос анализируемыми, недолжно превышать5 %нижнего значениядиапазона измере
ний этих компонентов.
8.3 Для контроля градуировочного графика в хроматограф вводят микрошприцем 1—2 мм3любо
го градуировочного раствора пестицидов (см. 7.2.3). Если полученные результаты совпадают с градуи
ровкой (см. 7.4.3), то вводят 1—2 мм3 н-гексана (для промывания колонки), затем вводят 1 мм3
очищенного экстракта пробы анализируемой воды (см. 7.5.2.7.5.3).
8.4 Хроматографирование экстракта пробы анализируемой воды проводят не менее двух раз.
П р и м е ч а н и я
1 Если концентрация компонента в экстракте пробы анализируемой воды превышает 0.8 верхнего значения
градуировочной характеристики, экстракт разбавпяют «-гексаном в 2—3раза и повторяют измерения.
2 При хроматографировании серии проб анализируемой воды соблюдают требования 7.4.4.
9 Обработка результатов анализа
9.1 На полученных хроматограммах по времени удержания пиков идентифицируютсодержащие
ся в пробе пестициды. Отклонениеабсолютного времени удержанияотустановленногопри градуировке
недолжно превышать 1.5%, а для относительного времениудержания — 3%.
9.2 Рассчитывают средниезначения высоты или площади пиков ивремени удержаниядля каждо
гопестицида.
9.3 Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной)системой сбора иобработки
информации, тоидентификацию и массовую концентрацию конкретногопестицида в пробе анализируе
мой воды устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) поэксплуатации прибора. В слу
чае отсутствия такой системы массу каждого из идентифицированных пестицидов А, мкг. в аликвоте
экстракта, введенной в хроматограф, определяют поградуировочномуграфику.
6