ГОСТ 31858—2012
7.3 Подготовка хроматографа
Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуата
ции.
Рекомендуемые условия хроматографирования:
- с капиллярными колонками:
температурадетектора — 270 °С—290 °С. испарителя — 230 5С;
двухступенчатое программирование температуры:
начальная температура колонки — 150 °С. время анализа при этой температуре — 2 мин:
скорость повышения температуры — 5 °С/мин;
конечная температура колонки — 250 °С;
время поддержания конечнойтемпературы — 6 мин;
скорость прохождения газа-носителя (азота)через колонку — 1—2см3/мин;
скорость потока газа-носителя насбросе — 38—39см3/мин;
скорость газа-поддува вДЭЗ — 40 см3/мин;
объем вводимой в хроматограф пробы — 1 мм3;
- с набивными стеклянными колонками:
температура термостата колонок, детектора ииспарителя 190 °С, 240 X , 230 °С соответственно,
скорость газа-носителячерез колонку — 40 см3/мин.
7.4 Градуировка хроматографа
7.4.1 Вустройство для ввода пробы в хроматограф вводят микрошприцами по 1—2 мм3градуиро
вочных растворов пестицидов в порядке возрастания массовой концентрации компонентов. Каждый из
градуировочных растворовхроматографируют вусловиях по 7.3не менее трех раз в линейном диапазо
недетектора электронного захвата.
На полученных хроматограммах идентифицируют пик конкретного пестицида и устанавливают
соответствующее ему время удержания, которое используютдля идентификации пестицидов в пробах
анализируемой воды.
При отсутствии программногообеспечения к хроматографудля определенияабсолютного време
ниудержания, необходимогодля идентификации пестицидов, проводятне менеепяти анализовградуи
ровочных растворов. Измеряют время удержания каждого пестицида в каждом анализе.
П р и м е ч а н и е — На хроматограмме время удержания соответствует расстоянию от момента ввода про
бы до перпендикуляра, опущенного из вершины пика каждого пестицида до пересечения с базовой линией.
Рассчитываютсреднее времяудержаниядлякаждого компонента исреднеквадратичноеотклоне
ние. относительное значение которого должно бытьне более 0.5 %. Превышение этого показателя ука
зывает на нарушение процедуры хроматографическогоанализа.
Относительное время удержания для каждого компонента определяют, вычисляя отношение
абсолютного времени удержания его к абсолютному времени удержания альдрииа.
7.4.2 Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной)системойсбора и обработ
ки информации, то градуировочный график строят в соответствии с руководством (инструкцией) по экс
плуатации прибора. Вслучае отсутствия такой системы градуировочный графикстроят, откладывая по
осиординатсредниезначения площадей (или высот) пиков, а пооси абцисс — массу компонента (вмкг)
в аликвоте, введенной в колонку, которую находят, умножая значение концентрации конкретного пести
цида в соответствующем градуировочном растворе на объем раствора, вводимого в хроматограф
(1 мм3).
Полученная зависимостьдолжнабытьлинейнойсмаксимальным отклонением, не превышающим
7%.
7.4.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно. В качестве сре
дства контроля используютодин-два изградуировочныхрастворов (см. 7.2.3). Если получаемые резуль
таты отличаются от градуировки более чем на 25 %, градуировку проводят заново, используя
свежеприготовленные градуировочные растворы.
7.4.4 Контроль стабильности времен удержания
Контроль стабильности времени удержания индивидуальных пестицидов проводят по хроматог
раммамодногоизградуировочныхрастворов(см. 7.2.3). которыйанализируют2—3раза втечениерабо
чего дня. чередуя с анализом проб исследуемой воды (особенно при проведении анализа на набивной
5