ГОСТ 31864—2012
6.7.3 При массе солевогоостатка более 0.5 г его переносят на подложку при помощи шпателя сле
дующим образом:
- если солевой остаток после высушивания по6.7.1 находится во влажном состоянии, на подложку
добавляют 0.5— 1.0см3этиловогоспирта и. аккуратно перемешивая шпателем образовавшуюся суспен
зию. равномерно распределяют ее по всей поверхности подложки. Осторожно выпаривают этиловый
спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании, не допуская ки
пения. Плотность счетного образца — 1.3 г/см3;
- если солевой остаток после высушивания по6.7.1 находится в сухом состоянии, его измельча
ют в выпарительной чашке при помощи фторопластового пестика до размеров зерен менее 1 мм
(определяют визуально). Допускается измельчать твердый остаток, помещая его в конверт, сложен
ный из кальки или плотного листа писчей бумаги, при помощи пестика из фторопласта, металла,
фарфора. После переноса солевого остатка при помощи шпателя на предварительно взвешенную
подложку его уплотняют шпателем или пестиком с плоским торцом. При необходимости источник су
шат под инфракрасной лампой или на электрической плитке при слабом нагревании. Плотность
счетного образца — 1,2 г/см3.
После охлаждениядо комнатной температуры источник взвешивают. Массу счетного образца рас
считывают по формуле (8). Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно
превышать 1 мг.
При массесолевого остатка более 1г его плотность рекомендуется определять, измеряя объемсо
левого остатка при помощи мерного цилиндра вместимостью 10 см3.
Если объем солевого остатка превышает вместимость подложки, для приготовления счетного об
разца используют часть полученного солевого остатка.
6.7.4 Приготовление источника из проб воды путем сульфатации солевого остатка
Для приготовления источника отобранную пробу или часть пробы воды переливают в выпаритель
ную емкость. Необходимыйдля анализа объем пробы воды определяют, исходя из предполагаемой или
предварительно оцененной суммарной удельной альфа-активности радионуклидов в пробе. Для прове
дения минерализации пробы в выпариваемую часть пробы воды добавляют 20 см3
концентрированной азотной кислоты, если не проводилось ее консервирование на 1дм3пробы.
Подготовленную пробу выпаривают на электрической плитке до объема 50 см3, не допуская кипе
ния. Дают пробе остытьдо комнатной температуры, полностью переносятостатокиз выпарительной ем
кости в предварительно взвешенную выпарительную чашку вместимостью от 50 до 200 см3. Дно и
стенки выпарительной емкости промывают небольшими порциями раствора азотной кислоты (см.
6.1.2) и переносят в выпарительную чашку. В раствор выпарительной чашки добавляют (1,010.2) см3
серной кислоты (этого количества серной кислоты обычно достаточно для сульфатации 1.8 г
карбоната каль ция), после чего выпаривают на электрической плитке, недопуская кипения, до
появления паров серной кислоты (предварительное упаривание можно проводить под
инфракрасной лампой). Эти работы необходимо проводить в вытяжном шкафу.
После прекращения выделения паров серной кислоты выпарительнуючашку переносят в муфель
ную печь и прокаливают при температуре (350 ± 10) °С в течение 1 ч. после чего дают остыть не выни
мая из нее.
После охлаждениядо комнатной температуры выпарительную чашку с солевым остатком взвеши
вают. Массу солевого остатка в выпарительной чашке т0, г, рассчитывают по формуле (7).
Если солевой остаток после высушивания находится в сухом состоянии, его измельчают в выпари
тельной чашке при помощи фторопластового пестика до размеров зерен менее 1 мм (определяют визу
ально). Допускается измельчать твердый остаток, помещая его в конверт, сложенный из кальки или
плотного листа писчей бумаги, при помощи пестика из фторопласта, металла, фарфора.
Солевой остаток количественно переносят на дно подложки, добавляют 1,0- 1,5 см3этилового
спирта, аккуратно перемешивают образовавшуюся суспензию носиком полиэтиленовой пипетки или
тонкой фторопластовой палочкой, равномерно распределяя суспензию по всей поверхности подложки, и
осторожно выпаривают этиловый спирт под инфракрасной лампой или на электрической плитке при
слабом нагревании, не допуская кипения.
После охлаждения подложку с солевым остатком взвешивают. Массу солевого остатка (счетного
образца) тг, г. рассчитывают по формуле (8).
Расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не должно превышать 0,5 мг.
Плотность счетного образца — 2.0 г/см3.
6