ГОСТ 31496—2012
5.4 Подготовка к проведению измерений
5.4.1 Подготовку спектрофлуориметра к проведению измерений осуществляют по инструкции,
приложенной к прибору.
5.4.2 Анализируемыйэтиловый ректификованныйспиртобъемом 3—5 см3помещаютв прилагае
мую к спектрофлуориметру чисто вымытую кварцевую кювету, предварительно дважды ополоснутую
этим спиртом.
5.4.3 Перед установкой в кюветное отделениеспектрофлуориметра наружную поверхностькюве
ты тщательно протираютчистой хлопчатобумажной тканью.
5.5 Проведение измерений
5.5.1 Кюветус анализируемым образцом спирта устанавливают в кюветное отделение.
5.5.2 Запускаютследующий режим измерения:
- спектральная ширина щели монохроматоров возбуждения и испускания — не более 10нм:
- измерение интенсивностилюминесценциипри регистрациинадлине волны 340 нм при последо
вательном возбуждении от 200до 300 нм (шаг сканирования — 1нм. время накопления сигнала — 2 с).
5.5.3 После проведения измерения данные сохраняют в текстовом формате в виде табличного
файла с расширением dat.
5.5.4 Обработку результатов проводят пометодике, приведенной в 5.1.
Образец этилового ректификованного спирта анализируют два раза в условиях повторяемости в
соответствиис требованиями ГОСТ ИСО5725-1.
6 Характеристики погрешности измерения и достоверности
идентификации
6.1 Относительная погрешность измерения интенсивности излучения при возбуждении надлине
волны, соответствующей максимуму селективного спектра возбуждения люминесценции, — не
более 5%.
6.2 Относительная погрешность измерения интенсивности излучения в селективном спектре воз
буждения при сканировании в диапазоне от 200до 300 нм не более 15 %.
6.3 Основные метрологические характеристики метода приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Диапазон измерений
нормированной
интенсивности
излучения в спектрах
возбуждения
люминесценции.
К,<А).уел. ед.
Относительное
срсднсквадратическое
отклонение измерений
нормированной интенсивности
излучения надлине волны,
соответствующей максимуму
селективного спектра
возбуждения люминесценции,
* / *
Предел
повторяемости,
г. % прио*2.
Р
* 0.95
Относительное
срсднеквадратичссюс
отклонение индекса
соответствия*,
Уровень значимости,
характеризующий
достоверность
идентификации
спиртов, не более.
а.%
0—1.00
5
14
10
0,05
• Установлено для ГСО 7390—97 состава спирта этилового ректификованного «Экстра».
7 Контроль точности результатов измерения интенсивности излучения
в селективном спектре возбуждения люминесценции этилового
ректификованного спирта
7.1Контроль относительной погрешности результатов измерения интенсивности излучения при
возбуждении на длине волны, соответствующей максимуму селективного спектра возбуждения люми
несценции этилового ректификованного спирта из пищевого сырья, проводят не реже одного раза в
месяц. Контроль проводят путем измерения интенсивности люминесценции образца этилового ректи
фикованного спирта «Люкс», при возбуждении светом сдлиной волны 230 нм и регистрации интенсив
ности люминесценции в интерваледлин волн 338 ♦ 342 нмс шагом 1нм.
4