ГОСТ 31497—2012
Устанавливают:
- режим измерения — поглощение;
- спектральную ширинущели монохроматора — 1 нм;
- интервал измерения — 0,5 нм;
- скорость сканирования — медленную:
- диапазон сканирования — от250 до 300 нм.
Измеряют суммарные спектры поглощения исходного этилового (неденатурированного) спирта,
градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки
0,05 % и пробы денатурированного спирта.
Пробу денатурированногоспиртаанализируют два раза вусловиях повторяемости всоответствии
с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1.
5.2.4 Обработка результатов измерений
Обработку результатов измерений выполняют в соответствии с описанным ниже алгоритмом.
Вычисления проводят с использованием универсальных пакетов программного обеспечения для обра
ботки экспериментальных данных, либо других специализированных программ из программного обес
печения для анализа спиртов.
Алгоритм обработки результатов измерений:
а) Вычитают из спектров поглощения пробы иградуировочного раствора спектр поглощенияспир
та и получают:
-
Dn(I().)
— разность спектров поглощения пробыденатурированного спирта испирта;
* Ap.o.osW — разностьспектровпоглощенияградуировочногорастворасобъемнойдолейденату-
рирующей добавки 0,05 % и спирта.
б) С целью идентификации наличиявпробе денатурирующейдобавки спектры поглощенияпробы
иградуировочного раствора нормируются на интегральные значения оптической плотности винтервале
волнот 250до300 нм. Полученные спектральные кривые сравнивают междусобой. Если модуль разнос
ти нормированных спектров пробы иградуировочного раствораменьше илиравен0.2 вовсемдиапазоне
от 250до 300 нм, кривые считают идентичными и, следовательно, впробе содержится та жеденатуриру
ющаядобавка. что и вградуировочном растворе.
(
|К
пр а
) - Кгр.о.о5(/-)| £0,2.(7)
где
К(к)
=— — для пробы и градуировочного раствора соответственно.
IО 0.)d к
*м
в) В том случае если вполученныхспектрах амплитуда поглощения (оптическая плотность) D < 3,
объемнуюдолюденатурирующейдобавки С, %, вычисляют по формуле
С = 0 .0 5 ^ ----------------
240
Вслучаеесли вполученных спектрахамплитуда поглощения (оптическая плотность)
D>
3, раство
ряют взятую из емкости пробу исходнымэтиловым спиртомвпять раз ивновьизмеряют спектр поглоще
ния. Если оптическая плотность разбавленного раствора не превышает трех единиц, то вычисляют
объемнуюдолюденатурирующейдобавки С, %, по формуле
300
С = 5 0 .0 5 ^ ---------------■,<9>
/OrpU04<y.)c#X
240
где 5 — коэффициент разведения.
Если оптическая плотность разбавленного раствора
D >
3. то вновь разводят пробу исходным эти
ловым спиртом (в 2.3.4 или 5 раз)до техпор, пока условие корректногоизмерения оптической плотности
(D £3) не будет соблюдено. Затем измеряют спектр поглощения ивычисляют объемную долюденатури
рующейдобавки С, %. по формуле
6