ГОСТ 31486—2012
Цилиндры 1(3>-50(100) по ГОСТ 1770.
Воронкилабораторные В-36(56. 75)-50(80,110) ХС по ГОСТ25336.
Воронкиделительные ВД-1-250 ХС поГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «краснаялента».
Аммиакводный по ГОСТ 3760.
(2.4-Динитрофенил)-гидразин.
Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с объемной долей этилового спирта
96,0 %—96,3 %.
Кислотасоляная по ГОСТ 3118.
Витамин К3менадион (2-метил-1,4-нафтохинон) фирмы Supelko
1,2-Дихлорэтан по ГОСТ 1942.
Натрий углекислый по ГОСТ83. растворс массовойдолей углекислого натрия 10 %.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
П р и м е ч а н и я
1 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метроло
гическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
2 Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
6.2Подготовка к выполнению анализа
6.2.1 Приготовление раствора (2,4-Динитрофонил)-гидразина
80мг (2,4-Динитрофенил)-гидразина,взвешенногоспогрешностьюнеболее10.01 мг. помещаютв
мерную колбу вместимостью 100 см3,растворяют при нагреваниидо 70 X наводяной бане в 80см3эти
лового спирта по 6.1, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см3 соляной кислоты
(35 %—38 %) идоводят содержимое в колбедо метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают.
6.2.2 Приготовление раствора этилового спирта с массовой долей 40 %
В стеклянную емкость вносят 40 см3этилового спирта, приливают56 см3дистиллированной воды,
перемешивают.
6.2.3 Приготовление стандартного раствора витамина К3
Навескувитамина К3массой 10мг, взвешенную спогрешностьюне более ±0.1 мг. переносятв мер
ную колбу вместимостью 100 см3,приливаютдо меткиэтиловыйспиртсмассовойдолей40 %итщатель
но перемешивают.
Затем 10 см3полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доводятдо
метки этиловым спиртом с массовой долей40 % иперемешивают.
25см3 полученного раствора отбирают в делительную воронку вместимостью 250 см3,добавляют
50 см31,2-Дихлорэтана, 20 см3 раствора углекислого натрия с массовой долей 10 % и перемешивают в
течение0,5—1,0 мин. Растворотстаиваютдо разделенияфаз. Затем фазу, содержащую 1.2-Дихлорэта
на (нижнюю), переносят в другую делительную воронку, добавляют 20 см3дистиллированной воды и
перемешиваютвтечение 0,5 мин. Послеперемешиваниярастворсноваотстаиваютдофазоразделения
ифазу, содержащую 1,2-Дихлорэтана, фильтруютчерезбумажныйбеэзольныйфильтр. Получаютстан
дартный раствор витамина К3,в 1см3 которого содержится 5 мкг витамина К3. Раствор витамина
К3хра нят в холодильнике при температуре от4 вСдо 6 X .
6.2.4 Построение градуированного графика
В Юмерных колбвместимостью по 25см3 приливаютстандартный растворвитамина К3(см.6.2.3)
в объемах, указанных втаблице 2.
Т а б л и ц е 2 — Растворы сравнения
Номера колб
Наименование показателя
1
2
345в
7в9
10
Объем стандартного раствора, см
3
0.5
1.02.0
3.04.05.0
6.0
7.0
8.0
9.0
Масса витамина Кэ. мкг/25 см
3
2.5
5
10
15
20
25
30354045
В каждуюиз 10колбприливаютпо7,5см3раствора (2.4-Динитрофенил)-гидразинаипомещаютихв
водянуюбанюодновременносиспытуемыми иконтрольнымрастворами(см.6.2.5) на2ч притемперату
ре (70 i2 ) X . периодически перемешиваясодержимое колб. Послеэтого растворы в колбах охлаждают
з