ГОСТ 31651—2012
Т а б л и ц а 1
Тип анализируемого
образца
Параметры разложения
Навеска, г
1стадия <с HNOs)2 стадия (с Н^Ог)
этап
давление.
МПа
время, минэтап
давление,
МПа
время, мин
—
—
Полиминеральные1
добавки,премиксы.
0.8
2
л/с. содержащие селен3
0.35
0,70
1.00
5
10—
10
0.35
10
БВМК, комбикорма, 1
корма для нелродук- 2
Т И В Н Ы Х
животных 0.5
3
4
5
0,35
0.55
0.70
0.90
1,00
5
5
8
1
10
10
6.1.3 Кислотную минерализацию в микроволновой печиосуществляютв следующем порядке:
- навеску0,5 или 0,8 г (в зависимости от типа пробы) помещают в стакан-автоклав;
- добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты и герметизируют сосуд, при необходи
мости поместив в негодатчик контролядавления и/или температуры;
- параллельно проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов для контроля их чис
тоты (контрольный раствор);
- помещают карусель с автоклавами в печь и проводят разложение в зависимости от выбранной
программы для данного типа образца;
- по окончании разложения сосуды охлаждают и вскрывают в соответствии с руководством
(инструкцией)изготовителя микроволновой лабораторной печи.
Для образцов с органической матрицей проводят вторую стадию минерализации. Для этого к
охлажденной пробе добавляют 2 см3перекиси водорода, снова закрывают сосуд, помещают в микро
волновую печь ивновь подвергают минерализации по выбранной программе.
6.1.4 Для перевода всех форм селена в селен (IV)в колбу вместимостью 50см3добавляют25 см3
концентрированной соляной кислоты и полученный после микроволновой минерализации раствор,
фильтруя через обеззоленный фильтр «синяя лента». Добавляют 3 см3раствора карбамида 20 %-ного
по 5.3.3 и нагревают на водяной бане в течение 10 мин при температуре не более 90 °С. Затем раствор
дегазируют в ультразвуковой бане и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50
см3, доводятдо меткидистиллированной водой и тщательно перемешивают.
6.2 Измерение атомного поглощения селена
Измеряют атомное поглощение селена в минерализатах проб и растворе контрольной пробы на
реактивы (см. 6.1.3) три раза. Вычисляютсреднеарифметическоеизмеренныхзначений втехжеуслови
ях. что ипри построенииградуировочнойхарактеристики по5.5. Используяградуировочную характерис
тику5.5, вычисляют массовую концентрацию элемента.
7 Обработка и оформление результатов испытания
7.1 Массовуюдолю селена в пробе С. млн 1(мг/кг). рассчитывают поформуле
„ . (C ^ C J -p -V(2)
1000 В
где С, — массовая концентрация селена в анализируемом растворе, найденная по градуировочному
графику по 5.5, мкг/дм3;
Ск — массовая концентрация селена в контрольном растворе 5.4, найденная по градуировочному
графику по5.5, мкг/дм3;
р — коэффициент разбавления пробы:.
У„ — объем раствора пробы после минерализации по 6.1.3, дм3;
В — масса навески, кг;
1000 — коэффициент пересчета мкг в мг.
5