ГОСТ 31651—2012
3 Сущность метода
3.1 Метод основан на образовании гидрида селена после кислотной минерализации образца в
закрытой системе микроволновой печиспоследующим восстановлением Se (IV)в газообразный гидрид
селена боргидридом натрия, введении гидрида селена в нагретый кварцевый атомизатор и измерении
величины атомного поглощения селена (аналитическая линия 196.0 нм), образующегося при термичес
ком разложении гидрида селена.
3.2 В процессе подготовки пробы соединения селена переводятся в соединения Se (IV). которые
количественно восстанавливаютсядо гидрида.
3.3 При определении селена в водорастворимыхлекарственных средствах кислотная минерали
зация не требуется.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы
4.1 Для определения массовой доли селена используют следующие средства измерений и вспо
могательноеоборудование:
- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр любой марки, работающий в диапазоне длин
волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей
погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный спектральной лампой,
которая излучаетспектр селена, и снабженный системой генерации гидридов, включающий в себя ана
литический модуль или приставкудля генерации гидридов, атомизатор — кварцевую ячейку
ипрограм мное обеспечение, управляющее работой системы генерации гидридов. Указанное
программное обеспечение может бытьсоставной частью программногообеспечения к спектрометру;
- весы лабораторные высокого или специального класса точности с наибольшим пределом взве
шивания 200 г и ценой поверочногоделения 0.1 мг по ГОСТ 24104;
- печь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов с мощностью
1600 ватт ичастотой магнетрона 220—240V750Гц;
- национальные стандартные образцы состава водного раствора ионов Se (IV) с погрешностью
аттестованного значения не более 1% при доверительной вероятности Р - 0,95. Массовые концентра
ции в стандартном образце раствора ионов селена должны быть не менее 0.05 мг/см3 и не более
1,00мг/см3;
- баня ультразвуковая;
- плитка электрическая по ГОСТ 14919;
- баня водянаялабораторная.
4.2 Для определения массовойдолиселена используютследующиелабораторную посудуимате
риалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1—50 (100; 500)—2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2,3)—100—1поГОСТ 1770;
- воронки ВФ—1(2)-60 — ПОР 500 ТХС по ГОСТ25336;
- фильтры обеззоленные ссиней лентой, диаметром от 7до 10 см.
4.3 Для определения массовой доли селена используютследующие реактивы:
- натрия боргидрид.х.ч.;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328;
- карбамид по ГОСТ 6691;
- аргон газообразный в баллоне, снабженном редуктором по ГОСТ 10157;
- ацетилен технический, растворенный и газообразный по ГОСТ5457;
- кислотуазотную особойчистоты по ГОСТ 11125; -
кислотусоляную особой чистоты по ГОСТ 14261; -
перекись водорода по ГОСТ 177;
- водудистиллированную по ГОСТ6709.
4.4 Все реактивыдолжны относиться к подгруппечистоты 1(ос. ч.) или 2 (х.ч.) по ГОСТ 13867.
4.5 Допускается применениедругих средств измерений ивспомогательного оборудования с мет
рологическими и техническими характеристиками, а также реактивов покачеству не нижеуказанных.
2