ГОСТ РЕН 14110—2010
2 Следующие условия отбора пробы для парофазного анализа приведены в качестве примера:
- температура равновесия — 80 °С;
- время равновесия — 45 мин.
- объем пробы — 500 мкл.
6.2 Работа хроматографа
Гаэовы йхроматографдолженбытьнастроен идолжен работатьвсоответствиисинструкцией про
изводителя.
7 Калибровочные растворы
Три калибровочных раствора метанола в FAME (4.3) (с приблизительной концентрацией)должны
быть приготовлены так. какописано ниже.
П р и м е ч а н и е — было доказано, что трех калибровочных растворов достаточно а ежедневной практике
для надежного охвата диапазона концентрации, приведенного в раздепе 1. Для других диапазонов концентрации
также можно использовать другие калибровочные растворы или их большее количество.
7.1 Калибровочный раствор А (0.5 % масс, метанола в FAME)
В мерную колбу вместимостью 25 см3 вводят до метки (25 см3) FAME (4.3) и добавляют
(112 ± 0,1)мг (142мкл) метанолавнутрьжидкойфазыс использованием шприца(5.3). Взвешивание сле
дует проводитьсопределеннойточностью. Необходимообеспечить полное смешение путем интенсив
ного встряхивания.
7.2 Калибровочный раствор В (0.1 % масс, метанола в FAME)
5 см3 калибровочного раствора А переносят в аналитическую колбу вместимостью 25 см3 идово
дят до метки FAME (4.3).
7.3 Калибровочный раствор С (0.01 % масс, метанола в FAME)
1см3 калибровочного раствора В переносят в аналитическую колбу вместимостью 10 см3 идово
дят до метки FAME (4.3).
8 Проведение испытания
В8.1 и8.2 представленыдве альтернативныепроцедуры: первая — сиспользованием внутренне
го стандарта (процедураА), вторая — с использованием внешнего стандарта (процедура В).
8.1 Процедура А с использованием внутреннего стандарта
Настоящая процедура предпочтительна в большинстве случаев, когда анализируют небольшое
числообразцов икогдаавтоматическоеоборудованиедляпарофаэногоанализанедоступно. Дляручно
го метода — см. примечание к 5.10.
8.1.1 Внутренний стандарт
В пробиркидля парофаэногоанализа (5.1)переносят(5 i 0,01)г каждого калибровочногораствора
и с использованием шприца (5.3) добавляют внутрь жидкой фазы 5 мкл 2-пропанола (4.2). Пробирки
немедленно завинчивают иинтенсивно встряхивают для обеспечения перемешивания.
Каждые 10 минв термостатическирегулируемую банюили термостат(5.12)вводяткалибровочный
раствориз пробирки, который должен храниться в течение45 мин.
Нагревают газовый шприц (5.4) до 60 °С в термостате (5.13). Отбирают им 500 мкл испытуемого
образца газовой фазы (паровая фаза) над раствором и анализируют хроматографическим методом.
Калибровочный коэффициент F рассчитывают для каждого калибровочного раствора по следую
щей формуле; при этом результатдолженбыть округлендо ближайшей 0.01
я =(D
(C .S J
где Ст — содержание метанола в калибровочном растворе, % масс.;
S( — площадь пика 2-пропанола;
С, — содержание 2-пропанола в калибровочном растворе. % масс.;
(если введено 5 мкл 2-пропанола в 5.0 г калибровочного раствора, то С,=0.0785 % масс.);
Sm— площадь пика метанола.
з