ГОСТ РЕН 14110—2010
П р и м е ч а н и е — Эталонный FAME может быть получен из коммерческих источников или путем его про
мывания три—пять раз дистиллированной водой в делительной воронке. FAME должен быть тщательно высушен
нагреванием при 90 ‘ С при перемешивании и пониженном давлении.
4.4 Газ-носитель — азот, гелий или водородчистотой более 99 %.
5 Аппаратура
5.1 Пробирки с прокладками вместимостью 20 см3.
5.2 Инертная прокладка (например, тетрафторэтиленовая (TFE) или Viton1*) и металлические
крышки.
5.3 Шприц вместимостью 10 мкл с точностью 0.1 мкл.
5.4 Газовый шприц вместимостью 500 мкл. снабженный вентилем (для ручной процедуры).
5.5 Обжимные щипцы.
5.6 Пипетки вместимостью 1,2.5 см3.
5.7 Мерные колбы вместимостью 10и 25см3.
5.8 Газовый хроматограф, оборудованный капиллярной колонкой, подходящим инжектором
(автоматической системой ввода паровой фазы или щелевой или бесщелевой форсункой), пламен но-
ионизационным детектором и интегратором.
5.9 Капиллярная колонка — колонка, из которой метанол выходит как симметричный пик. Могут
бытьиспользованы стационарныефазы, подобные полиметилсилоксану(например. DB12>. SE302»)или
полиэтиленгликолю (например, DBWAX2’. CAR-BOWAX21)и пленки рекомендуемой толщиной не менее
0.5 мкм.
П р и м е ч а н и е — Также допускается использовать колонку с насадкой на основе одной из вышеупомяну
тых стационарных фаз или сХромосорбом 1012>.
5.10 Оборудование для автоматического парофазного анализа
Используемое оборудованиедля автоматического парофазного анализадолжно иметь повторяе
мость 1 % или выше относительно экспериментальных условий, подобных температуре равновесия,
времени нагревания, объему пробы для парофазного анализа. При необходимости этот факт может
быть проверен при повторении анализа тогоже самого образца.
П р и м е ч а н и е — Рекомендуется использовать оборудование для автоматического парофазного анали
за. так как помимо лучшей повторяемости анализа, оборудование дает возможность учитывать автоматизирован
ный и быстрый анализ с использованием внешней калибровки. Ручное оборудование можно также использовать,
однако следует внимательно следить, как объемы газа вручную берут из пробирок и вводят в газовый хроматограф.
5.11 Аналитические весы с точностью взвешивания 0.0001 г.
5.12 Термостатически регулируемая баня или термостат с температурой 80 °С.
5.13 Термостатически регулируемый термостат с температурой 60 °С.
6 Условия проведения испытания
6.1Учитывая характеристики колонки итип газа-носителя, рабочие условия газовой хроматогра
фии должны бытьподобранытак. чтобыдостигнутьжелаемого разрешения, котороефиксируется мини
мум при 1.5 для пиков метанола и2-пропанола.
П р и м е ч а н и я
1 Следующие параметры приведены в качестве примера:
- колонка DB1 (длина — 30 м, внутренний диаметр — 0.32 мм. толщина пленки — 3 мкм);
- щелевая форсунка (скорость потока — 50см3/мин);
- температура инжектора и детектора — 150
°С;
- температура термостата и колонки — 50 *С;
- давление газа-носителя (водорода) — 40 кПа;
- объем вводимой пробы — 500 мкл.
" Можно использовать эквивалентные прокладки, если их использование приводит к таким же результатам
Zl Можно использовать эквивалентные стационарные фазы, если их использование приводит к таким же ре
зультатам.
2