ГОСТ Р ИСО 11050-99
8.2.2 Помешают химический стакан на магнитную мешалку (6.14). Вводят стержневой (поло
совой) магнит, предварительно прополоскав его в профильтрованной воде, а затем регулируют ме
шалку на низкую скорость вращения. Добавляют в раствор небольшими частями 20 см3концентри
рованной хлористоводородной (соляной) кислоты (5.4), отмеренной в градуированном цилиндре
(6.4). Накрывают химический стакан часовым стеклом. Включают нагревательный элемент магнит
ной мешалки и постепенно доводят температуру содержимого химического стакана до точки кипе ния
(во избежание карбонизации из-за образования крахмальной пасты). После того, как будет дос тигнута
однородность пасты, добавляют 30 см3 парафинового масла (5.5), отмеренного в
градуированном цилиндре (6.4), и кипятят в течение 30 мин при слабом помешивании.
8.2.3 Закрывают химический стакан защитной пленкой (6.6) и дают возможность содержимо
му остыть до температуры, близкой к температуре окружающей среды, в кювете или чаше-кристал
лизаторе (6.3), в которых циркулирует холодная вода.
8.3 Вы д е л е н и е з а г р я з н е н и й
8.3.1 Устанавливают делительные воронки (6.1) таким образом, чтобы жидкость из верхней
воронки вытекала непосредственно в нижнюю воронку (см. рисунок 1).
8.3.2 Вливают 30 см3 парафинового масла (5.5) в нижнюю делительную воронку.
8.3.3 Извлекают стержневой (полосовой) магнит из химического стакана и прополаскивают
его. используя для этого раствор спирта (5.2), собирают жидкость, оставшуюся после полоскания в
химический стакан. Переливают содержимое химического стакана при помощи стеклянного
стер жня, как описано в 8.2.1. в верхнюю делительную воронку. Прополаскивают стеклянный
стержень и стенки химического стакана, используя для этого промывалку (6.5). раствором спирта в
количес тве от 30 до 50 см3(5.2), тщательно очищают стенки химического стакана стеклянным
стержнем, и сливают жидкость, оставшуюся после полоскания, в верхнюю делительную воронку.
При необходи мости очистку проводят с использованием около 10 см3этанола или метанола (5.1) с
применением той же процедуры, которая описана выше.
8.3.4 Дополняют содержимое верхней делительной воронки раствором спирта (5.2) таким об
разом. чтобы уровень жидкости достиг самой широкой части воронки (необходимо будет добавить
от 100до 250 см3раствора спирта в зависимости от тех количеств, которые использовались во время
полоскания).
Снимают делительную воронку с держателя и, удерживая ее в вертикальном положении, кру
говыми движениями добиваются завихрения содержимого в течение 2 мин, чтобы заставить жид
кость тонким слоем стекать по стенкам в круговом направлении. Возвратить делительную воронку
на держатель и оставить ее в этом положении, как минимум, на 1 ч.
8.3.5 Сливают при помоши зажима Мора основную часть волной фазы в нижнюю делитель
ную воронку, оставив в верхней воронке жидкость толщиной слоя около 3 см.
8.3.6 Снимают нижнюю делительную воронку с держателя и добиваются завихрения содер
жимого тем же способом, что и в 8.3.4. Возвращают делительную воронку на держатель и оставляют
ее в этом положении на I ч.
8.3.7 Сливают основную часть водной фазы, оставив в нижней воронке жидкость толщиной
слоя около 3 см.
8.3.8 Добавляют непосредственно в верхнюю делительную воронку 300 см3 раствора спирта
(5.2) так, чтобы раствор стекал по стенке. Создают завихрение содержимого в течение 2 мин точно
так же, как это описано в 8.3.4. и остаапяют содержимое отстаиваться на 1ч.
8.3.9 Сливают основную часть водной фазы в нижнюю делительную воронку, оставив в вер
хней воронке жидкость толщиной слоя окаю 3 см.
8.3.10 Добавляют 300 см3раствора спирта (5.2) в каждую из делительных воронок так, чтобы
раствор стекал по стенке. Создают завихрение содержимого каждой из воронок в течение 2 мин тем
же способом, который описан в 8.3.4. и оставляют содержимое отстаиваться на 30 мин.
8.3.11 Сливают основную часть водной фазы из каждой воронки, оставив несколько миллилит
ров.
8.3.12 В случае необходимости повторяют операции, описанные в 8.3.10.
П р и м е ч а н и е —Содержимое обеих воронок будет готово для фильтрования приблизительно в одно и
то же время.
4