ГОСТ Р 54213—2010
- навеску тщательно перемешанной золы массой 50 мг помещают в сосуд для разложения.
В сосуд добавляют 2.0 см3 Н20 2 (см. 6.4), 3.0 см3 HN03 (см. 6.3) и 0.75 см3 HF (см. 6.5). Содержимое
сосуда осторожно перемешивают и через 5 мин (после того, как пройдетреакция) закрывают крышкой;
- пробу разлагают, используя один из режимов нагрева, описанных в пункте 9.1.1;
- после охлаждения до комнатной температуры сосуд открывают, добавляют в него 7.5 см3
Н3В03 (см. 6.6) и 20 см3 воды (см. 6.2) для нейтрализации HF;
- снова нагревают пробу, используя один из режимов нагрева для нейтрализации (см. 9.1.1);
- после охлаждения раствор из сосуда для разложения переносят в мерную колбу. Сосуд для раз
ложения несколько раз тщательно промывают водой (см. 6.2). сливая воду вту же мерную колбу. Вмес
тимость мерной колбы зависит от используемого метода определения. Доливают воду до метки.
П р и м е ч а н и е — Разложение золы следует проводить сразу же после ее получения. При хранении золы
существует риск поглощения ею влаги.
9.2 Методы определения
Для измерения концентраций Al. Са, Fe. Mg. Р. К, Si, Na и Ti используют следующие методы;
ICP-OES, ICP-MS. FAAS. FES. Эти и другие методы регламентированы вГОСТ Р 51309. ГОСТ23268.6,
ГОСТ 23268.7.
9.3 Холостой опыт
Проводят холостой опыт в соответствии с процедурами, описанными в 9.1.1, 9.1.2 и 9.2. но без
навески пробы. Результатхолостого опыта позволяет оценить содержание определяемыхэлементов в
реактивах илюбые загрязнения, попадающие от оборудования и из воздуха лаборатории. Содержание
этих загрязнений не должно быть большим.
П р и м е ч а н и е — Количественно незначимым считают массовую долю элемента в растворе холостого
опыта, составляющее менее 20
%
от содержания элемента в растворе пробы.
10 Обработка результатов
Результат испытания представляет собой среднеарифметическое значение результатов двух парал
лельных определений. Результаты испытаний могут быть пересчитаны на различные состояния топлива.
Массовую долю элемента в сухой пробе биотоплива Эл, выраженную в мг/кг. рассчитывают по
формулам:
- при определении из биотоплива
( с э -
с э
р
УЮР.(1)
™
<100
- W 3 }
- при определении из золы биотоплива
у - (сз
~ с э
(2)
<100-WJ )
где сэ — концентрация элемента в растворе пробы, мг/дм3;
сэ 0— концентрация элемента в растворе холостого опыта, мг/дм3;
V — объем раствора пробы, см3;
т — масса навески биотоплива, отобранная для испытания, г;
глА — масса навески золы биотоплива, полученной при 550 °С, отобранная для испытания, г.
W а — массовая доля влаги в аналитической пробе биотоплива, %;
Аа — зольность аналитической пробы биотоплива при 550 X , %.
11 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) результаты испытаний с указанием, на какое состояние топлива они выражены;
в) идентификационные данные лаборатории и дату проведения испытаний;
г) идентификацию исследуемой пробы;
д) проводившиеся при испытаниях процедуры, не описанные в данном стандарте или необяза
тельные;
е) любые особенности, отмеченные в ходе испытаний.
4