ГОСТ Р 54213—2010
7.3 Сосуды для разложения проб.
Банки из фторопласта, способные выдерживать температуру разложения пробы.
7.4 Весы ГОСТ Р 53228 с точностью взвешивания до 1 мг.
7.5 Пластиковые мерные колбы.
8 Подготовка пробы
Проба для испытаний представляет собой аналитическую пробу с максимальным размером час
тиц 1 мм, приготовленную в соответствии с ГОСТ Р 54212.
Результаты испытаний рассчитывают на сухое состояние топлива. Одновременно из отдельной
навески пробы определяют массовую долю влаги аналитической пробы по ГОСТ Р 54211.
9 Проведение испытания
9.1 Разложение проб
П р и м е ч а н и е — При разложении проб в присутствии фтористо-водородной кислоты возможно образова
ние летучих соединений.
9.1.1 Часть А: прямое опредоленио из топлива
Пробу топлива разлагают в закрытом пластиковом сосуде (см. 7.3). Разложение проводят в
сушильном шкафу, нагревательном блоке (см. 7.1) или микроволновой печи (см. 7.2). Для этого:
- навеску измельченной и тщательно перемешанной пробы массой 500 мг помещают всосуд для
разложения. В сосуд добавляют 3,0 см3Н20 2 (6.4), 8.0 см3HN03(см. 6.3) и 1.0 см3HF (см. 6.5). Содер
жимое сосуда осторожно перемешивают и через 5 мин (после того, как пройдет реакция) закрывают
крышкой:
- нагрев сосуда производят постепенно. Динамика нагрева должна быть следующей:
а) в сушильном шкафу или нагревательном блоке*:
1) в течение 1 ч нагревают до 220 °С со скоростью 3.33 °С/мин;
2) выдерживают в течение 1 ч при 220 °С;
б) в микроволновой печи**:
1) в течение 15 мин нагревают до 190 °С со скоростью 11,33 °С/мин;
2) выдерживают в течение 20 мин при 190 °С;
-после охлаждения до комнатной температуры сосуд открывают, добавляют в него 10 см3
Н3ВОэ (6.6) для нейтрализации HF. Снова закрывают сосуд и нагревают в следующем режиме:
а) в сушильном шкафу или нагревательном блоке*:
1) нагревают как можно быстрее до 180 °С;
2) выдерживают в течение 15 мин при 180 °С;
б) в микроволновой печи**:
1) нагревают как можно быстрее до 150 °С;
2) выдерживают в течение 15 мин при 150 °С;
- после охлаждения раствор из сосуда для разложения переносят вмерную колбу. Сосуд для раз
ложения несколько раз тщательно промывают водой (6.2). сливая воду в ту же мерную колбу. Вмести
мость мерной колбы зависит от используемого метода определения. Доливают воду до метки.
П р и м е ч а н и е — Некоторые сосуды из фторопласта не выдерживают температуру выше 170 ’С. В этом
случае разложение проводят при меньшей температуре, выдерживая пробу при этой температуре более длитель
ное время. Проверку правильности результатов, полученных в таких условиях, осуществляют, проводя в этих же
условиях анализ стандартного образца биомассы, близкого по составу анализируемой пробе биотоплива, и сравни
вая полученные результаты с паспортными значениями.
9.1.2 Часть Б: определение из золы, полученной при 550 °С
Золу для испытания получают, нагревая пробу до 550 °С иодновременно определяя ее зольность
при этой температуре в соответствии с ГОСТ Р 54185.
Дальнейшие процедуры разложения золы аналогичны процедурам, которые используют для раз
ложения топлива:
* Указанная температура относится к нагревательному прибору (например, к сушильному шкафу).
** Указанная температура относится к раствору.
3