ГОСТ 30570— 2003/ГОСТ Р 51974— 2002
температура испарителя — 250°С;
температура детектора — 250°С;
газ-носитель азот или гелий с расходом около 30 см3/мим;
объем пробы — 0.002 см3.
При соблюдении указанных условий продолжительность анализа составляет от 6 до 8 мин (раздел 9).
6.3 Калибровка газового хроматографа
Аликвотную часть (0.002 см3) каждого калибровочного раствора по 4.7 вводят в газовый хромато
граф. Регистрируют площади пиков (или высот) никотина и внутреннего стандарта (4.4). Анализ каждого
калибровочного раствора проводят минимум два раза.
Рассчитывают отношения площади пиков (или высот) никотина и внутреннего стандарта для
каждого калибровочного раствора. Используя данные о концентрации никотина и отношения площадей,
строят калибровочный график или рассчитывают линейное уравнение регрессии (концентрацию нико
тина и отношение площадей). График должен быть линейным, а линия регрессии должна проходить
через начало координат. Используют угловой коэффициент уравнения регрессии. Процесс калиброва
ния проводят ежедневно. Кроме того, после анализа каждых 20 проб вводят аликвотную часть калибро
вочного раствора средней концентрации. Если рассчитанная для этого раствора концентрация
отличается более чем на 3% от исходного значения, то повторяют весь процесс калибровки.
6.4 Определение
Аликвотные части (0,002см3) исследуемой пробы по 6.1 вводят в газовый хроматограф. Отношение
между пиком никотина и пиком внутреннего стандарта рассчитывают на основе данных площадей пиков
(или высот). Проводят два определения одной и той же пробы, из которых рассчитывают среднее
значение.
Если результаты испытаний получены по определенному количеству отдельных каналов прокури
вания и использовался автоматический пробоотборник, то отобранные аликвоты каждой ловушки для
дыма будут идентичными.
7 Обработка результатов
Концентрацию никотина в исследуемой пробе рассчитывают с помощью калибровочного графика
или линейного уравнения регрессии по 6.3. По концентрации никотина в исследуемой пробе рассчиты
вают содержание никотина в конденсате дыма, а из него — содержание никотина в прокуренных
сигаретах. Результаты испытаний выражают в миллиграммах на сигарету по каждому каналу с
точностью до 0,01 мг. а среднее значение — с точностью до 0.1 мг.
8 Сходимость и воспроизводимость
Межлабораторный эксперимент, проведенный в 1990 г. в международных масштабах на шести
пробах с участием 30 лабораторий, показал следующие значения сходимости
(г)
и воспроизводимости
(Л) при прокуривании сигарет по ГОСТ 30571 и определении содержания никотина настоящим методом.
При правильном применении метода разница между двумя результатами, полученными одним
оператором на одном и том же приборе в минимально возможные промежутки времени и при наличии
однородных проб сигарет, не должна превышать значение сходимости (г) более чем один раз в 20
случаях.
Результаты, полученные двумя лабораториями с однородными пробами сигарет, при правильном
применении метода не должны превышать значение воспроизводимости (Я) более чем один раз в 20
случаях. Значения сходимости (
г
) и воспроизводимости (Л) приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1— Значение сходимости и воспроизводимости
В миллиграммах на сигарету
Среднее содержание никотина
Сходимость
г
Воспроизводимость
R
0.091
0.179
0.326
0.673
0.835
1,412
0.040
0.046
0.050
0.077
0.079
0.107
0.069
0.069
0.076
0.109
0.142
0.195
3