ГОСТ 30570— 2003/ГОСТ Р 51974— 2002
4 Реактивы
Все реактивы должны быть аналитической чистоты.
4.1 Газ-носитель — гелий или азот высокой степени чистоты.
4.2 Дополнительные газы — воздух и водород высокой степени чистоты для пламенно-ионизаци
онного детектора.
4.3 2-пропанол (изопропанол) по НД с максимальным содержанием воды 1,0 мг/см3.
4.4 Внутренний стандарт — н-гептадекаи или хинальдин по НД (степень чистоты не менее 99 %).
Карвон. н-октадекан илидругойсоответствующий внутреннийстандарт можетбыть использован после
проверки чистоты и установления факта, что время его выхода не совпадает оо временем выхода других
компонентов экстракта дыма. Площадь пика внутреннего стандарта при анализах образцов должна быть
неизменной. В случаях, когда площадь пика внутреннего стандарта изменяется, необходимо провести
анализ экстракта образца, полученного при использовании экстрагирующего раствора, без добавки внут
реннего стандарта, для того чтобы убедиться в отсутствии пика вещества в экстракте дыма, время выхода
которого совпадает со временем выхода внутреннего стандарта (смотри раздел 9).
4.5 Экстракционный растворитель — 2-пропанол (4.3). содержащий внутренний стандарт (4.4),
концентрация которого должна быть от 0.2 до 0.5 мг/см3. Перед употреблением температуру раствори
теля. не хранившегося в лабораторных условиях, доводят до (22 ± 2) °С.
4.6 Стандартное вещество — никотин с известной степенью чистоты, которую проверяют по
ИСО 13276. Его хранят в темном месте при температуре от 0 до 4 °С.
Может быть использован никотин салицилат с известной степенью чистоты, которую проверяют по
ИСО 13276.
4.7 Калибровочные растворы
Никотин (4.6) растворяют в растворителе (4.5) для получения не менее четырех калибровочных
растворов, концентрация которых должна охватывать область возможного содержания никотина в
анализируемой пробе (обычноот 0.02до 2.0 мг/см3). Хранить ихследует в темном месте при температуре
от 0 до 4 еС.
Растворитель и растворы, хранившиеся при низкой температуре перед употреблением, доводят
до (22 ± 2) °С.
5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также:
5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, записывающим устройством и
интегратором или другой соответствующий прибор (раздел 9).
5.2 Колонка с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 1.5 до 2 м.
Предпочтительно использовать стеклянные колонки. Однако могут быть использованы колонки из
других материалов, как например из нержавеющей стали или никеля. Стационарная фаза: 10 %-ный
полиэтиленгликоль 20 000 с 2 %-ным гидроксидом калия на силанизированном, отмытом кислотой
носителе с зернением от 150 до 190 мкм (раздел 9).
6 Методика испытаний
6.1 Анализируемая проба
Анализируемую пробу готовят растворением конденсата дыма, полученного при прокуривании на
курительной машине определенного количества сигарет, в 20 см3 растворителя (4.5) при диаметре
фильтра 44 мм или в 50 см3 растворителя (4.5) при диаметре фильтра 92 мм. Объем может быть изменен
для получения концентрации никотина, соответствующей калибровочному графику (6.3). но его должно
быть достаточно для проведения эффективной экстракции конденсата дыма. Анализ проводят по
возможности быстро, а в случае, если перерыв в работе необходим, то пробу хранят в темном месте при
температуре от 0 до 4 °С. Стандартное прокуривание проводят по ГОСТ 30571.
6.2. Подготовка приборов
Для проведения испытаний по инструкциям изготовителей настраивают газовый хроматограф (5.1),
самописец или интегратор и автоматический пробоотборник (если он используется). При этом убежда
ются. что пики растворителя, внутреннего стандарта, никотина и других компонентов дыма, особенно
неофитадиена. который при некоторых обстоятельствах может оказаться на хвосте пика никотина,
хорошо разделены (раздел 9).
Условия хроматографии:
температура колонки — 170 °С (изотермическая);
2