ГОСТ РИСО 17240—2010
4.3 Атомно-абсорбционныйспектрометр, укомплектованный горелкой, для работы спламенем на
основе смеси закиси азота иацетилена {оксидазота (III) — ацетилен) рабочейдлиной 5 см, пригодный
для измерения абсорбции при длине волны 235.5 нм.
4.4 Источник резонансного излучения олова (лампа с полым катодом или безэлектродная лампа
высокочастотного разряда).
П р и м е ч а н и е — Использование лампы высокочастотного разряда обеспечивает существенное сниже
ние предела обнаружения олова.
4.5 Фильтровальная бумага (чернаялента) или соответствующаяей по качеству.
4.6 Весы аналитические.
5 Отбор проб
Проба, поступающая в лабораторию, должна быть представительной. Не допускается порча или
изменение свойств пробы при транспортировании и хранении.
6 Порядок выполнения анализа
6.1 Подготовка пробы
Пробу тщательно перемешивают. При необходимости из пробы предварительно удаляют косточ
ки. плодоножки и жесткие оболочки семенных камер, после чего пробу измельчают в измельчителе
(см. 4.1).
6.2 Проба для анализа
Около 5 г пробы, измереннойс точностьюдо 0.001 г. помещают в стеклянную пробирку, пригодную
дляустановкивблочныйтермостат(см.4.2), илинепосредственнов мернуюколбувместимостью50см3.
6.3 Разложение пробы
В сосуд с навеской пробыдобавляют 10см3растворасоляной кислоты (см. 3.2). Полученнуюсмесь
помещают в предварительно разогретый блочный термостат или на водяную баню и выдерживают при
температуре (80
±
3)°Св течение 60 мин. за этовремя смесьперемешиваюттриили четыре раза. Далее
полученный растворколичественно переносят вмерную колбувместимостью 50 см3, послеохлаждения
до комнатнойтемпературы объем содержимогодоводятдо метки водой. Полученный раствор фильтру
ютчерезбумажный фильтр (см. 4.5). фильтрат используютдля спектрометрических измерений. Анализ
рекомендуется проводить втечение5—6 чпосле его приготовления, в противном случае растворследу ет
хранить в герметично укупоренной пластмассовой колбе.
6.4 Приготовление холостого раствора
В пробирку или мерную колбу помещают 10 см3раствора соляной кислоты (см. 3.2), дальнейшие
операции с этим раствором проводятв полном соответствии с процедурой разложения пробы по 6.3.
6.5 Проведение анализа
6.5.1 Построение градуировочного графика
Готовят требуемое число градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций олова
от 3.0 до 200мг/дм3при использовании в качестве источника резонансного излучения лампы с полым
катодом и от 1,0 до 200 мг/дм3при использовании лампы высокочастотного разряда. Градуировочные
растворы готовят путем разбавления водой стандартного раствора олова (см. 3.3) сдобавлением кон
центрированной соляной кислоты из расчета 10 см3кислоты на 100 см3градуировочного раствора.
Проверкуатомно-абсорбционногоспектрометра проводятвсоответствиисинструкциейпоэксплу
атации прибора и устанавливают расходы газов таким образом, чтобы получить пламя в виде красной
полосы высотой2 см над наконечником горелки.
Поочереднораспыляют каждый изградуировочныхрастворов впламениспектрометра. В качестве
фонового раствора используютсмеськонцентрированнойсоляной кислотыс водой вобъемном соотно
шении 1:9 соответственно. Регистрируют соответствующие значения абсорбции и получают градуиро
вочную характеристику в виде графика зависимости абсорбции от массовой концентрации олова в
растворе.
2