ГОСТ Р 54263—2010
Массовая концентрация органически связанных галогенов для холостой пробы объемом
100 см3не должна превышать 30 мкг/дм3. Если это значение больше, то проверяют правильность
всех процедур испытания пробы — адсорбции, сжигания, титрования или работы
регистрирующего устройства.
Наличие в лаборатории химикатов или других источников загрязнения воздуха может повлиять на
результат испытания пробы.
Если в измеряемой адсорбируемой пробе массовая концентрация органически связанных галоге
нов низкая, а концентрация неорганических галогенидов высокая — около 1г/дм3, то это может привес
ти к завышенному результату измерения пробы. В этом случае рекомендуется использовать холостую
пробу с такой же массовой концентрацией неорганических галогенидов, что и в испытуемой пробе.
9.7 Проверка аппаратуры для сжигания пробы
9.7.1 Подготовку аппаратуры для сжигания проб проводят в соответствии с инструкцией к аппара
туре.
9.7.2 Перед началом испытания проводят двухэтапную проверку работы аппаратуры для сжига
ния пробы.
9.7.2.1Этап 1:от 10до 30рдм3контрольного раствора соляной кислоты по 9.3.5 с известной мас
совой концентрацией хлорида вводят микрошприцем непосредственно в титровальную ячейку с элект
ролитом. Записывают показание регистрирующего устройства.
Процедуру повторяют не менеедвух раз. Результат проверки считают положительным, если сред
неарифметическое значение всех полученных показаний регистрирующего устройства не отличается от
известного значения массовой концентрации хлоридов более чем на 5 %.
97.2.2 Этап 2: от 10 до 30 цдм3контрольного раствора соляной кислоты по 9.3.5 с известной мас
совой концентрацией хлорида вводят микрошприцем непосредственно в кварцевую лодочку и помеща ют
ее в печь аппаратуры для сжигания пробы. Записывают показания регистрирующего устройства.
Процедуру повторяют не менее двух раз. Результат проверки считают положительным, если среднеа
рифметическое значение всех полученных показаний регистрирующего устройства не отличаетсяот за
данного значения массовой концентрации хлорида более чем на 5 %.
9.7.2.3 Для очистки аппаратуры для сжигания пробы от следов хлора после проверки, проведен
ной по 97.2.2, перед выполнением последующих испытаний вводят в кварцевую лодочку 2—3 капли
очищенной дистиллированной воды и помещают ее в печь аппаратуры для сжигания пробы. Процедуру
повторяют несколько раз до тех пор, пока не установятся стабильные показания регистрирующего
устройства.
9.7.3 Контрольная проверка аппаратуры
Контрольную проверку проводят периодически, но не реже одного раза в полгода.
Для контрольной проверки работы аппаратуры используют один из стандартных растворов
2-хлорбеизойной кислоты no 9.37.3 или один из стандартных растворов 4-хлорфенола по 9.3.8.3.
Используют 100 см3стандартного раствора и испытание проводят любым методом по 9.5.
Записывают показание регистрирующего устройства.
Результат проверки считают положительным, если среднеарифметическое значение полученного
показания регистрирующего устройства не отличается от известного значения массовой концентрации
хлорида более чем на 10 %.
Для более полной проверки работы аппаратуры используют все стандартные растворы 2-хлор-
бензойной кислоты или все стандартные растворы 4-хлорфенола. Строят калибровочный график, от
кладывая пооси ординат измеренную массухлорида, а по оси абсцисс — известное значение массовой
концентрации хлорида.
Результат проверки считают положительным, если тангенс угла наклона калибровочной кривой
находится в пределах от 0,95 до 1,05.
9.8 Проведение испытания
Влажный фильтр или «тканевый образец» угля, или влажный уголь с минеральной ватой из каж
дой колонки помещают в кварцевуюлодочку исжигают в печи аппаратуры для сжигания пробы при тем
пературе 950 °С — 1000 °С.
П р и м е ч а н и е —Необходимо избегать попадания серной кислоты з трубку сжигания.
Записывают показание регистрирующего устройства.
9