ГОСТ Р 54263—2010
9.5.2 Метод встряхивания
Пробу, подготовленную по 9.5.1, переносят в коническую копбу объемом 250 см3.
Добавляют 50 мг активированного сверхчистого угля, закрывают колбу пробкой и встряхивают в
вибраторе суспензию в течение 1ч.
Суспензию фильтруют, используя фильтрующее приспособление.
Если присутствующие в пробе вещества, например коллоидные или взвешенные компоненты,
приводят к снижению фильтрации, то пробу разбавляют промывным раствором азотнокислого натрия
по 9.3.4.1 и фильтруют под давлением.
Ополаскивают фильтрс осадком промывным раствором азотнокислого натрия по 9.3.4.1 объемом
примерно 25 см3несколькими порциями. Ополаскивание промывным раствором азотнокислого натрия
объемом более 25см3уменьшает влияниенеорганических галогенидов, носнижает извлечениеоргани
чески связанных галогенов.
Информация о проведении этой процедуры должна быть внесена в протокол испытания.
П р и м е ч а н и е —Не допускается отсасывать пробудосуха, так какэто может привести к завышенному ре
зультату измерения, например от влияния загрязненного лабораторного воздуха.
При содержании в пробе воды неорганических галогенидов в пределах от 500 до 1000 мг/дм3реко
мендуется использовать колоночный метод по 9.5.4.
9.5.3 Метод перемешивания
Проводят адсорбцию ступенчато, применяядва «тканевыхобразца» активированногосверхчисто
го угля (6.2.2).
Испытуемую пробу, подготовленную по 9.5.1, переносят в коническую копбу вместимостью
100 см3.
В коническую колбу помещают магнит магнитной мешалки.
«Тканевый образец» угля прикрепляют к устройству для крепления и погружают устройство в кол
бу с пробой. Закрывают колбу пробкой и включают магнитную мешалку. Перемешивают пробу воды в
течение 30 мин со скоростью 750 об/мин.
Содержимое в колбе сохраняют.
Извлекают «тканевый образец» угля садсорбированной пробой. Помещают его надно промывно
го устройства. Промывают «тканевый образец» угля промывным раствором азотнокислого натрия по
9.3.4.1 несколькими порциями по 12.5 см3 каждая. Удаляют промывной раствор.
Повторяют процедуру с оставшейся пробой воды и вторым «тканевым образцом» угля.
9.5.4 Колоночный метод
Используя перистальтический насос с политетрафторэтиленовой трубкой, испытуемую пробу,
подготовленную по 9.5.1. пропускаютчерез заполненные активированным углем по 6.2.3две адсорбци
онные колонки со скоростью потока 3 см3/мин.
Внизу колонки помещают минеральную вату, насыпают на нее слой угля по 6.2.3 и закрывают
уголь другим слоем минеральной ваты.
П р и м е ч а н и е — Количество колонок может быть увеличено, если измеряемые значения АОХ пробы в
верхней и нижней колонках отличаются друг от друга менее чем в 10 раз.
Затем через колонки пропускают 25 см3 промывного раствора азотнокислого натрия по 9.3.4.1 при
скорости потока 3 см3/мин.
Пропускание через колонки промывного раствора азотнокислого натрия объемом более 25 см3
снижает влияние неорганических галогенидов, но уменьшает результат органически связанных галоге
нов.
Информация об этом должна быть приведена в протоколе испытания.
Если твердые вещества, содержащиеся в пробе, должны быть включены в анализ, то необходимо,
чтобы они находились вверху колонки.
9.6 Проведение испытания холостой пробы
Холостую пробу готовят разбавлением азотной кислоты очищенной дистиллированной водой.
Проверяют pH полученного раствора. pH должен быть менее 2.
В качестве холостой пробы используют 100 см3раствора.
Проводят адсорбцию пробы на активированном сверхчистом угле одним из методов по 9.5.
8