Приложение Б
(рекомендуемое)
ГОСТ Р 53867— 2010
Методика построения калибровочного графика
Б.1 Дополнительная аппаратура и реактивы
Пипетки вместимостью 1.5 (с ценой деления 0.1 см3). 25см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см3
Пробирки фотоколориметричвские с пришлифованными пробками вместимостью от 20 до 25 см3.
Стандартные образцы состава раствора формальдегида 1мг/см3.
Б.2 Ход определения
Б.2.1 Приготовление стандартных растворов проводят следующим образом:
а) стандартный раствор А (30 мг формальдегида в 1 дм3) готовят из стандартного образца раствора фор
мальдегида. Для этого 3 см3 этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят обьем
водой до метки. Раствор перемешивают;
б) стандартный раствор Б (Змгформальдегида в 1дм3)готовят 10-кратным разбавлением стандартногорас-
твораА.Для этого25 см3этогораствора помещают в мерную колбу вместимостью 250см3идоводят объем водойдо
метки. Раствор перемешивают.
в) стандартный раствор В (6 мг формальдегида в 1дм3) готовят 5-кратным разбавлением стандартного рас
твора А. Для этого 2 см3 этого раствора помещают в пробирку идоливают 8 см3 воды. Раствор перемешивают;
г) стандартный раствор Г (15мгформальдегидав 1дм3) готовят 2-кратным разбавлением стандартногорас
твора А. Для этого 5см3 этого раствора помещают в пробирку идоливают 5 см3 воды. Раствор перемешивают.
6.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом:
а)калибровочные растворы формальдегида готовят тремя сериями в пробирках с пришлифованными про
бками потри образца в каждой серии, кроме раствора сравнения, в соответствии с таблицей Б.1;
Т а б л и ц а 6.1 — Растворы для построения калибровочного графика
Наименование раствора
Серия растворов
Раствор
сравнения
1-я2-я3-я
Рабочий раствор формальдегида, 1
c m j
БВГ
Вода
Раствор уксуснокислого аммония, см1
5.05.05.0
5.0
Раствор ацетилацетона. см1
5.05.05.0
5.0
Содержание формальдегида в каждом рас
творе серии (С. мкг)
3.06.015,0
0
П р и м е ч а н и е — Раствор сравнения по составу идентичен неиспользованному поглотительному рас
твору.
б) закрывают пробирки пробками, перемешивают растворы путем встряхивания и нагревают в термостате
при (40 г 2) ’С в течение 30 мин. Затем их следует охладить до комнатной температуры:
в) определяют оптическую плотность растворов относительно раствора сравнения в кюветах выбранного
размера, используя спектрофотометр согласно инструкции по его эксплуатации. За результат определения прини
мают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Б.З Обработка результатов
По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат) как экспериментальной точки строят
калибровочный график зависимости содержания формальдегида С (мкг) в пробе от ее оптической плотности на
миллиметровой бумаге или используя программные средства. Допускается графическое или аналитическое выра
жение указанной зависимости в прямолинейном или криволинейном приближении.
Калибровочный графикследует проверять не менее одного раза в месяц.
П р и м е ч а н и е — Калибровочные коэффициенты (график) действительны толькодля данной партии рас
творов и для данного оборудования, на котором проводилось их определение, включая основные настройки (спект
рофотометр, кюветы, длина волны, фильтры и лр.). При замене или ремонте оборудования определение коэффи
циентов должно быть повторено.
В случае использования растворов промышленного изготовления необходимо следовать инструкции по их
применению.
7