ГОСТ Р 53862— 2010
После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре
(40
1
5) ®С до полного удаления запаха. Оставшиеся липиды высушивают в сушильном шкафу при тем
пературе (75 ± 2) °С до постоянной массы. Чашку с липидами взвешивают с записью результатов до
второго десятичного знака.
6.3.2.2 Определение оксикислот
Полученные no 6.3.2.1 липиды количественно переносят 50 см3 спиртового раствора гидроокиси
калия (см. 6.2.1) в коническую колбу вместимостью 250 см3. К колбе присоединяют обратимый холо
дильник. ставят ее в водяную баню и омыляютлипиды в течение 1ч при температуре от 90 °Сдо 100 °С.
Затем холодильникотсоединяют ипри этойжетемпературеудаляют спиртдо полного исчезновения за
паха. После этого колбу вынимают из водяной бани, приливают 30 см3горячей дистиллированной воды и
омыленный раствор переносят в делительную воронку, тщательно промывая колбу небольшими по
рциями горячей дистиллированной воды. В воронку вносят несколько капель фенолфталеина и разла
гают мыло при сильном встряхивании горячей соляной кислотой (см. 6.2.8), которую прибавляют в
небольшом избытке, устанавливая это по изменению окраски фенолфталеина.
После охлаждения в воронку при перемешивании содержимого круговыми движениями медленно
тонкой струей приливают 50 см3 петролейногоэфира.Для предупрежденияобразования комочковокси
кислот воронку встряхивают несколько раз и оставляют на 12— 14 ч.
Во время отстаивания из раствора выпадают в виде хлопьев нерастворимые в петролейиом эфи
ре оксикислоты. которые сосредотачиваются на границе разделения эфирного раствора и водного кис
лого слоя. Кислый водный слой спускают из воронки, а летролейный экстракт фильтруют
через бумажный фильтр. Делительную воронку и фильтр тщательно промывают летролейным
эфиром до полного удаления неокисленных жирных кислот. О полноте промывки судят по отсутствию
жирного пят на на фильтровальной бумаге.
Нерастворимые в летролейном эфире оксикислоты. оставшиеся на стенках делительной воронки
и на фильтре, растворяют порциями горячего этилового спирта. Спиртовой раствор пропускают через
тот же фильтр в другую колбу и концентрируют на водяной бане до небольшого объема. Остаток
коли чественно переносят в предварительно прокаленный тигель небольшими порциями диэтилового
эфи ра. Эфир выпаривают и тигель с содержимым (оксикислоты и минеральные соли)
высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 ±2) вС до постоянной массы, которую
учитывают после охлаж дения в эксикаторе. Затем тигель с содержимым прокаливают в
муфельной печи при температуре 600 °С до постоянной массы (а). После охлаждения тигель с
минеральными солями взвешивают (Ь).
Взвешивание в обоих случаях проводят с погрешностью не более ± 0,002 г.
6.4 Обработка результатов анализа
6.4.1 Массу выделенных липидов тп,г, вычисляют по формуле
где т — масса выпарительной чашки с липидами, г,
т0 — масса выпарительной пустой чашки, г.
Вычисление массы выделенных липидов тппроводят до второго десятичного знака.
6.4.2 Содержание оксикислот, свободных от минеральных солей. X, %. вычисляют по формуле
где а — масса тигля с оксикислотами и минеральными солями, г;
b — масса тигля с минеральными солями, г;
100 — пересчет в проценты:
тп — масса выделенных липидов, г.
6.4.3 Вычисления проводятдо третьего десятичного знака с последующим округлением до второ
го десятичного знака.
6.4.4 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений, если выполняется условие приемлемости:
тп- т - т0.
(2)
Y _ (a - 0 > - 100
(
3
)
где X, и Х2 — результаты двух параллельных определений. %;
г — значение предела повторяемости. % (см. раздел 8).
|Х ,-Х а|*Г,
(4)
5