ГОСТ Р 53862— 2010
проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3вносят 30 см3 раствора уксусной кисло ты
ихлороформа в соотношении 3:2.добавляют 1см3насыщенного водного раствора йодистого калия.
Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см3дистиллированной воды и 1см3
раствора крахмала (см. 6.2.3). Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требует ся
более 0,07 см3раствора тиосульфата натрия (см. 6.2.4). то насыщенный водный раствор йодистого
калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.
6.2.6 Проворка наличия перекисей в диэтиловом и петролойном эфирах
25 см3эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3.Добавляют 1 см3насыщенного
раствора йодистого калия (см. 6.2.5), 10см3ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое колбы
и ставят на 10 мин в темное место.
Появление по истечении времени желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.
6.2.7 Очистка диэтилового и петролейного эфиров от перекисей
В склянку с эфиром вносят 10— 20 г гидроокиси калия, встряхивают и ставят в темное место на
одни сутки. Перед использованием эфир проверяют на наличие перекисей по 6.2.6.
6.2.8 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % — по ГОСТ 4517
(пункт 2.89).
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Условия проведения анализа
6.3.1.1 Диэтиловый и петролейный эфиры не должны содержать перекиси.
Проверку эфиров на наличие перекисей проводят по 6.2.6, очистку эфиров, при необходимос
ти — по 6.2.7.
6.3.1.2 Измерения проводят при рассеянном дневном сеете или искусственном освещении.
6.3.1.3 Пришлифованные стеклянные поверхности не следует смазывать.
6.3.1.4 Для определения оксикислот требуется не менее 1.0 г липидов (при меньшем количестве
возрастает погрешность определения).
Навеску исследуемого продуктадля получения необходимого количества X. г.липидов вычисляют
по формуле
Х - 2 1 ^ 1 .(1)
тз
где гл, — масса липидов, необходимая для анализа, г;
т2 — масса испытуемого продукта, г;
тг — содержание сырого жира в испытуемом продукте, г.
Пример — Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой
2000 е с содержанием сырого жира 5 %. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе
равно 100 г. Масса навески концентрата для определения оксикислот будет равна:
1 .0 2000
---------------------- ■
20 г.
100
6.3.1.5 Определение содержания сырого жира в испытуемой пробе — по ГОСТ 13496.15.
6.3.2 Выполнение измерений
6.3.2.1 Экстракция липидов
Навеску испытуемого продукта, измельченную на лабораторной мельницедо полного прохода че
рез сито с отверстиями диаметром 1.0 мм и рассчитанную по 6.3.1.4 (20 г), взвешивают с погрешностью
не более л 0.01 г и помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см3.
Добавляют равное количество (20 г) сернокислого натрия, тщательно перемешивают и заливают
двой ным количеством (80 см3) хлороформа или диэтилового эфира. Колбу с содержимым
оставляют в холодильнике на 4 ч. периодически встряхивая.
По истечении указанного времени содержимое колбы фильтруютчерез бумажный фильтр в пред
варительно высушенную до постоянной массы выпарительную чашку. Для полной экстракции навеску
испытуемого продукта после фильтрации промывают диэтиловым эфиром, сливая промывной раствор в
ту же выпарительную чашку. Завершение экстракции липидов контролируют фильтровальной бума гой
путем смачивания вытекающей капли. При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятна
экстракцию считают законченной.
4