ГОСТ Р 53789—2010
20
<2>
где V — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с(1/5КМп04) =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия молярной концентрации
с (1/5КМп04) = 0,1 моль/дм3. определяемый по ГОСТ 25794.2;
20 — объем раствора сернокислого железа (II), взятый на титрование, см3.
Коэффициент поправки К, проверяют в день проведения анализа.
7.5.4 Проведение анализа
Навеску неконцентрированной азотной кислоты массой (511) г взвешивают в ампуле или пипет
ке Лунге-Рея (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака), переносят в коническую колбу или банку с пришлифованной пробкой (при взятии навески ампу
лой). в которую предварительно помещают 10см3 раствора марганцовокислого калия, 10 см3 раствора
серной кислоты и от 100 до 150 см3 воды. При взятии навески ампулой ее разбивают, раствор
тща тельно перемешивают иследят за тем. чтобы поглотились все оксиды азота. Затем титруют
раствором сернокислого железа (II) до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют 2—3 см3
раствора сер нокислого железа (II), который оттитровывают тем же раствором марганцовокислого
калия до розовой окраски.
7.5.5 Обработка результатов
Массовую долю оксидов азота Xv %. вычисляют по формуле
х _ (УК - У’1К,)0.0046 100(3)
1т
где V — объем раствора марганцовокислого калия молярной концентрации с (1/5 КМп04) =
= 0,1 моль/дм3, взятый для анализа, см3;
К — коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия молярной концентрации
с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3;
V, — объем раствора сернокислого железа (II) молярной концентрации с (1/2 FeSO, •7НгО) =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
/С, — коэффициент поправки раствора сернокислого железа (II) молярной концентрации
с (1/2FeS04 ■7Н20) = 0.1 моль/дм3;
0.0046 — масса оксидов азота, соответствующая 1 см3раствора марганцовокислого калия молярной
концентрации точно с (1/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3, г;
т — масса навески неконцентрированной азотной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллель
ных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, равное 0.04 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
7.6Определение массовой доли остатка после прокаливания
7.6.1 Характеристики погрешности измерений
Диапазоны определений массовой доли остатка после прокаливания — от 0.001 % до 0,060 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа — 10,0014 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
7.6.2 Аппаратура, посуда
Баня водяная (паровая) и песчаная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 любого типа, класс точности — специальный, дискрет
ность — не более 0,1 мг. НПВ — не менее 200 г, НмПВ — не более 1 мг и весы по ГОСТ Р 53228.
Печь электрическая с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (820 з.20) °С.
Воронка стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Пипетка 2(3)-2-20 по ГОСТ 29169.
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Тигель по ГОСТ 9147 или чашка выпарительная по ГОСТ 9147, или чаша кварцевая по
ГОСТ 19908, или чашка из платины по ГОСТ 6563.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
7.6.3 Подготовка к анализу
Тигель прокаливают при температуре (820 ± 20) °С до постоянной массы, а затем охлаждают в
эксикаторе. Охлажденный тигель взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с
точностью до четвертого десятичного знака).
9